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Titrieren

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Titrieren, auch bekannt als titrimetry, sind eine allgemeine Labormethode der quantitativen chemischen Analyse, die verwendet wird, um die unbekannte Konzentration eines identifizierten analyte zu bestimmen. Weil Volumen-Maße eine Schlüsselrolle im Titrieren spielen, ist es auch bekannt als volumetrische Analyse. Ein Reagens, genannt den titrant oder titrator ist als eine Standardlösung bereit. Eine bekannte Konzentration und Volumen von titrant reagieren mit einer Lösung von analyte oder titrand, um Konzentration zu bestimmen.

Geschichte und Etymologie

Das Wort "Titrieren" kommt aus dem lateinischen Wort titulus, Inschrift oder Titel bedeutend. Das französische Wort titre, auch von diesem Ursprung, bedeutet Reihe. Titrieren ist definitionsgemäß der Entschluss von der Reihe oder die Konzentration einer Lösung in Bezug auf Wasser mit einem pH 7 (der pH von reinem HO unter Standardbedingungen).

Volumetrische Analyse hat gegen Ende des 18. Jahrhunderts Frankreich hervorgebracht. François-Antoine-Henri Descroizilles hat die erste Bürette entwickelt (der einem abgestuften Zylinder ähnlich war) 1791. Joseph Louis Gay-Lussac hat eine verbesserte Version der Bürette entwickelt, die einen Seitenarm eingeschlossen hat, und die Begriffe "Pipette" und "Bürette" in einer 1824-Zeitung auf der Standardisierung von indigoblauen Lösungen ins Leben gerufen hat. Ein Hauptdurchbruch in der Methodik und Popularisierung der volumetrischen Analyse war wegen Karl Friedrich Mohrs, der die Bürette neu entworfen hat, indem er eine Klammer und einen Tipp am Boden gelegt hat, und das erste Lehrbuch auf dem Thema, Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode (Lehrbuch von analytisch-chemischen Titrieren-Methoden), veröffentlicht 1855 geschrieben hat.

Verfahren

Ein typisches Titrieren beginnt mit einem Trinkbecher oder Taschenflasche von Erlenmeyer, die ein genaues Volumen des titrand und einen kleinen Betrag des Hinweises enthält, der unter einer kalibrierten Bürette oder Chemie pipetting Spritze gelegt ist, die den titrant enthält. Kleine Volumina des titrant werden dann zum titrand und Hinweis bis zu den Anzeigeänderungen hinzugefügt, Ankunft am Endpunkt des Titrierens widerspiegelnd. Abhängig vom Endpunkt gewünschte, einzelne Fälle oder kann weniger als ein einzelne Fall des titrant den Unterschied zwischen einer dauerhaften und vorläufigen Änderung im Hinweis machen. Wenn der Endpunkt der Reaktion erreicht wird, wird das Volumen des verbrauchten Reaktionspartners gemessen und verwendet, um die Konzentration von analyte durch zu berechnen

wo C die Konzentration des analyte normalerweise in molarity ist; C ist die Konzentration des titrant normalerweise in molarity; V ist das Volumen des titrant verwendet normalerweise in dm; M ist das Maulwurf-Verhältnis des analyte und Reaktionspartners von der erwogenen chemischen Gleichung; und V ist das Volumen des analyte verwendet normalerweise in dm.

Vorbereitungstechniken

Typisches Titrieren verlangt, dass titrant und analyte in einer Flüssigkeit (Lösung) Form ist. Obwohl Festkörper gewöhnlich in eine wässrige Lösung aufgelöst werden, werden andere Lösungsmittel wie Eisessig oder Vinylalkohol zu speziellen Zwecken (als in der Petrochemie) verwendet. Konzentrierte analytes werden häufig verdünnt, um Genauigkeit zu verbessern.

Vieles Titrieren "nicht saure Basis" verlangt einen unveränderlichen pH während der Reaktion. Deshalb kann eine Pufferlösung zum Titrieren-Raum hinzugefügt werden, um den pH aufrechtzuerhalten.

In Beispielen, wo zwei Reaktionspartner in einer Probe mit dem titrant reagieren können und sind nur ein der gewünschte analyte, eine getrennte Verdeckenlösung kann zum Reaktionsraum hinzugefügt werden, der das unerwünschte Ion maskiert.

Einige redox Reaktionen können Heizung der Beispiellösung und das Titrieren verlangen, während die Lösung noch heiß ist, um die Reaktionsrate zu vergrößern. Zum Beispiel verlangt die Oxydation von einigen Oxalat-Lösungen Heizung zu, eine angemessene Rate der Reaktion aufrechtzuerhalten.

Titrieren-Kurven

Eine Titrieren-Kurve ist eine Kurve im Flugzeug, dessen X-Koordinate das Volumen von titrant hinzugefügt seit dem Anfang des Titrierens ist, und dessen Y-Koordinate die Konzentration des analyte in der entsprechenden Bühne des Titrierens ist (in einem Sauer-Grundtitrieren, ist die Y-Koordinate gewöhnlich der pH der Lösung).

In einem Sauer-Grundtitrieren widerspiegelt die Titrieren-Kurve die Kraft der entsprechenden Säure und Basis. Für eine starke Säure und eine starke Basis wird die Kurve relativ glatt und in der Nähe vom Gleichwertigkeitspunkt sehr steil sein. Wegen dessen läuft ein Kleingeld im titrant Volumen in der Nähe vom Gleichwertigkeitspunkt auf eine große PH-Änderung hinaus, und viele Hinweise würden (zum Beispiel Lackmus, phenolphthalein oder bromothymol Blau) passend sein.

Wenn ein Reagens eine schwache Säure ist oder Basis und der andere eine starke Säure oder Basis sind, ist die Titrieren-Kurve unregelmäßig, und der pH bewegt sich weniger mit kleinen Hinzufügungen von titrant in der Nähe vom Gleichwertigkeitspunkt. Zum Beispiel wird die Titrieren-Kurve für das Titrieren zwischen Oxalsäure (eine schwache Säure) und Natriumshydroxyd (eine starke Basis) geschildert. Der Gleichwertigkeitspunkt kommt zwischen dem pH 8-10 vor, anzeigend, dass die Lösung am Gleichwertigkeitspunkt grundlegend ist und ein Hinweis wie phenolphthalein passend sein würde. Titrieren-Kurven entsprechend schwachen Basen und starken Säuren werden mit der Lösung ähnlich benommen, die acidic am Gleichwertigkeitspunkt und den Hinweisen wie Methyl orange und bromothymol Blau ist, das passendst ist.

Das Titrieren zwischen einer schwachen Säure und einer schwachen Basis hat Titrieren-Kurven, die hoch unregelmäßig sind. Wegen dessen kann kein bestimmter Hinweis passend sein, und ein PH-Meter wird häufig verwendet, um die Reaktion zu kontrollieren.

Der Typ der Funktion, die verwendet werden kann, um die Kurve zu beschreiben, wird eine Sigmoid-Funktion genannt.

Typen des Titrierens

Es gibt viele Typen des Titrierens mit verschiedenen Verfahren und Absichten. Die allgemeinsten Typen des qualitativen Titrierens sind Sauer-Grundtitrieren und redox Titrieren.

Sauer-Grundtitrieren

Sauer-Grundtitrieren hängt von der Neutralisierung zwischen einer Säure und einer Basis, wenn gemischt, in der Lösung ab. Zusätzlich zur Probe wird ein passender Hinweis zum Titrieren-Raum hinzugefügt, die PH-Reihe des Gleichwertigkeitspunkts widerspiegelnd. Der Sauer-Grundhinweis zeigt den Endpunkt des Titrierens durch das Ändern der Farbe an. Der Endpunkt und der Gleichwertigkeitspunkt sind nicht genau dasselbe, weil der Gleichwertigkeitspunkt durch die Stöchiometrie der Reaktion bestimmt wird, während der Endpunkt gerade der Farbwechsel vom Hinweis ist. So wird eine sorgfältige Auswahl am Hinweis den Anzeigefehler reduzieren. Zum Beispiel, wenn der Gleichwertigkeitspunkt an einem pH 8.4 ist, dann würde der Indikator Phenolphthalein statt des Alizarin Gelbs verwendet, weil phenolphthalein den Anzeigefehler reduzieren würde. Allgemeine Hinweise, ihre Farben und der pH erstrecken sich, in den sie sich ändern, Farbe werden im Tisch oben gegeben. Wenn genauere Ergebnisse erforderlich sind, oder wenn die Reagenzien eine schwache Säure und eine schwache Basis sind, werden ein PH-Meter oder ein Leitfähigkeitsmeter verwendet.

Titrieren von Redox

Titrieren von Redox basiert auf einer Verminderungsoxydationsreaktion zwischen einem Oxidieren-Agenten und einem abnehmenden Agenten. Ein potentiometer oder ein redox Hinweis werden gewöhnlich verwendet, um den Endpunkt des Titrierens, als zu bestimmen, wenn einer der Bestandteile das Oxidieren-Reagenz-Kalium dichromate ist. Der Farbwechsel der Lösung von orange bis grün ist deshalb nicht bestimmt ein Hinweis wie Natrium diphenylamine wird verwendet. Die Analyse von Weinen für das Schwefel-Dioxyd verlangt Jod als ein Oxidieren-Agent. In diesem Fall wird Stärke als ein Hinweis verwendet; ein blauer Komplex des Stärke-Jods wird in Gegenwart vom Überjod gebildet, dem Endpunkt Zeichen gebend.

Ein redox Titrieren verlangt keinen Hinweis wegen der intensiven Farbe der Bestandteile. Zum Beispiel in permanganometry gibt eine geringe schwache andauernde rosa Farbe dem Endpunkt des Titrierens wegen der Farbe des Überoxidieren-Reagenz-Kalium-Permanganats Zeichen.

Gasphase-Titrieren

Gasphase-Titrieren ist Titrieren, das in der Gasphase spezifisch als Methoden getan ist, um reaktive Arten durch die Reaktion mit einem Übermaß an einem anderen Benzin zu bestimmen, als der titrant handelnd. In einem allgemeinem das Gasphase-Titrieren wird gasartiger Ozon mit Stickstoff-Oxyd gemäß der Reaktion titriert

:O + KEIN O + NEIN.

Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, werden der restliche titrant und das Produkt (z.B, durch FT-IR) gemessen; das wird verwendet, um den Betrag von analyte in der ursprünglichen Probe zu bestimmen.

Gasphase-Titrieren hat mehrere Vorteile gegenüber einfachem spectrophotometry. Erstens hängt das Maß von Pfad-Länge nicht ab, weil dieselbe Pfad-Länge für das Maß sowohl des Übermaßes titrant als auch des Produktes verwendet wird. Zweitens hängt das Maß von keiner geradlinigen Änderung im Absorptionsvermögen als eine Funktion der analyte Konzentration, wie definiert, durch das Gesetz von Beer-Lambert ab. Drittens ist es für Proben nützlich, die Arten enthalten, die sich an für den analyte normalerweise verwendeten Wellenlängen einmischen.

Titrieren von Complexometric

Titrieren von Complexometric verlässt sich auf die Bildung eines Komplexes zwischen dem analyte und dem titrant. Im Allgemeinen verlangen sie spezialisierte Hinweise, die schwache Komplexe mit dem analyte bilden. Allgemeine Beispiele sind Eriochrome Schwarzer T für das Titrieren von Kalzium- und Magnesium-Ionen und der chelating Agent EDTA hat gepflegt, Metallionen in der Lösung zu titrieren.

Potenzial-Titrieren von Zeta

Potenzial-Titrieren von Zeta ist Titrieren, in dem die Vollziehung durch das zeta Potenzial, aber nicht durch einen Hinweis kontrolliert wird, um heterogene Systeme wie Kolloide zu charakterisieren. Einer des Gebrauches soll den iso-elektrischen Punkt bestimmen, wenn Flächenladung Null wird, die durch das Ändern des pH oder das Hinzufügen surfactant erreicht ist. Ein anderer Gebrauch soll die optimale Dosis für die Flockung oder Stabilisierung bestimmen.

Feinprobe

Eine Feinprobe ist eine Form des biologischen Titrierens, das verwendet ist, um die Konzentration eines Virus oder Bakterie zu bestimmen. Serienverdünnungen werden auf einer Probe in einem festen Verhältnis durchgeführt (solcher als 1:1, 1:2, 1:4, 1:8, usw.), bis die letzte Verdünnung keinen positiven Test auf die Anwesenheit des Virus gibt. Dieser Wert ist als der titer bekannt, und wird meistens durch die Enzym-verbundene Immunosorbent-Feinprobe (ELISA) bestimmt.

Das Messen des Endpunkts eines Titrierens

Verschiedene Methoden, den Endpunkt zu bestimmen, schließen ein:

Hinweis: Eine Substanz, die Farbe als Antwort auf eine chemische Änderung ändert. Ein Sauer-Grundhinweis (z.B, phenolphthalein) ändert Farbe abhängig vom pH. Hinweise von Redox werden auch verwendet. Ein Fall der Anzeigelösung wird zum Titrieren am Anfang hinzugefügt; der Endpunkt ist wenn die Farbwechsel erreicht worden.
Potentiometer: Ein Instrument, das das Elektrode-Potenzial der Lösung misst. Diese werden für das redox Titrieren verwendet; das Potenzial der Arbeitselektrode wird sich plötzlich ändern, weil der Endpunkt erreicht wird.
PH-Meter: Ein potentiometer mit einer Elektrode, deren Potenzial vom Betrag der H Ion-Gegenwart in der Lösung abhängt. (Das ist ein Beispiel einer mit dem Ion auswählenden Elektrode.) Der pH der Lösung wird überall im Titrieren genauer gemessen als mit einem Hinweis; am Endpunkt wird es eine plötzliche Änderung im gemessenen pH geben.
Leitvermögen: Ein Maß von Ionen in einer Lösung. Ion-Konzentration kann sich bedeutsam in ein Titrieren ändern, das das Leitvermögen ändert. (Zum Beispiel, während eines Sauer-Grundtitrierens, des H und OH reagieren Ionen, um neutralen HO zu bilden.), Da Gesamtleitfähigkeit von der ganzen Ion-Gegenwart in der Lösung abhängt und nicht alle Ionen ebenso (wegen der Beweglichkeit und Ionenstarke) beitragen, voraussagend, dass die Änderung im Leitvermögen schwieriger ist als das Messen davon.
Farbwechsel: In einigen Reaktionen ändert die Lösung Farbe ohne jeden zusätzlichen Hinweis. Das wird häufig im redox Titrieren gesehen, wenn die verschiedenen Oxydationsstaaten des Produktes und Reaktionspartners verschiedene Farben erzeugen.
Niederschlag: Wenn eine Reaktion einen Festkörper erzeugt, wird sich ein jäh hinabstürzender während des Titrierens formen. Ein klassisches Beispiel ist die Reaktion zwischen Ag und Cl, um das unlösliche Salz AgCl zu bilden. Bewölkt schlägt sich nieder gewöhnlich machen es schwierig, den Endpunkt genau zu bestimmen. Um zu ersetzen, muss Niederschlag-Titrieren häufig als "zurück" Titrieren (sieh unten) getan werden.
Isothermischer Titrieren-Wärmemengenzähler: Ein Instrument, das die Hitze misst, die erzeugt oder durch die Reaktion verbraucht ist, den Endpunkt zu bestimmen. Verwendet im biochemischen Titrieren, wie der Entschluss davon, wie Substrate zu Enzymen binden.
Thermometric titrimetry: Unterschieden von calorimetrischem titrimetry, weil die Hitze der Reaktion (wie angezeigt, durch den Temperaturanstieg oder Fall) nicht verwendet wird, um den Betrag von analyte in der Beispiellösung zu bestimmen. Statt dessen wird der Endpunkt durch die Rate der Temperaturänderung bestimmt.
Spektroskopie: Verwendet, um die Absorption des Lichtes durch die Lösung während des Titrierens zu messen, wenn das Spektrum des Reaktionspartners, titrant oder Produktes bekannt ist. Die Konzentration des Materials kann durch das Gesetz von Bier bestimmt werden.
Amperometry: Misst den Strom, der durch die Titrieren-Reaktion infolge der Oxydation oder der Verminderung des analyte erzeugt ist. Der Endpunkt wird als eine Änderung im Strom entdeckt. Diese Methode ist am nützlichsten, wenn das Übermaß titrant, als im Titrieren von Halogeniden mit Ag reduziert werden kann.

Endpunkt und Gleichwertigkeitspunkt

Obwohl Gleichwertigkeitspunkt und Endpunkt austauschbar verwendet werden, sind sie verschiedene Begriffe. Gleichwertigkeitspunkt ist die theoretische Vollziehung der Reaktion: Das Volumen von zusätzlichem titrant, an dem die Zahl von Maulwürfen von titrant der Zahl von Maulwürfen von analyte oder einem Vielfache davon (als in polyprotic Säuren) gleich ist. Endpunkt ist, was wirklich, eine physische Änderung in der Lösung, wie bestimmt, durch einen Hinweis oder ein Instrument gemessen wird, das oben erwähnt ist.

Es gibt einen geringen Unterschied zwischen dem Endpunkt und dem Gleichwertigkeitspunkt des Titrierens. Dieser Fehler wird einen Anzeigefehler genannt, und es ist unbestimmt.

Zurücktitrieren

Zurücktitrieren ist ein Titrieren getan rückwärts; anstatt die ursprüngliche Probe zu titrieren, wird ein bekanntes Übermaß an Standardreagens zur Lösung hinzugefügt, und das Übermaß wird titriert. Ein Zurücktitrieren ist nützlich, wenn der Endpunkt des Rücktitrierens leichter ist sich zu identifizieren als der Endpunkt des normalen Titrierens, als mit Niederschlag-Reaktionen. Zurücktitrieren ist auch nützlich, wenn die Reaktion zwischen dem analyte und dem titrant sehr langsam ist, oder wenn der analyte in einem nichtauflösbaren Festkörper ist.

Besonderer Gebrauch

Spezifische Beispiele des Titrierens schließen ein:

Sauer-Grundtitrieren

In biodiesel: Überflüssiges Pflanzenöl (WVO) muss für neutral erklärt werden, bevor eine Gruppe bearbeitet werden kann. Ein Teil von WVO wird mit einer Basis titriert, um Säure zu bestimmen, so kann der Rest der Gruppe richtig für neutral erklärt werden. Das entfernt freie Fettsäuren vom WVO, der normalerweise reagieren würde, um Seife statt biodiesel zu machen.
Methode von Kjeldahl: Ein Maß des Stickstoff-Inhalts in einer Probe. Organischer Stickstoff wird in Ammoniak mit Schwefelsäure und Kalium-Sulfat verdaut. Schließlich wird Ammoniak zurück mit Borsäure und dann Natriumkarbonat titriert.
Saurer Wert: Die Masse in Milligrammen Ätzkali (KOH), der erforderlich ist, carboxylic Säure in einem Gramm der Probe für neutral zu erklären. Ein Beispiel ist der Entschluss vom freien sauren Fettinhalt. Dieses Titrieren wird bei niedrigen Temperaturen erreicht.
Verseifungswert: Die Masse in Milligrammen von KOH, der zu saponify carboxylic Säure in einem Gramm der Probe erforderlich ist. Verseifung wird verwendet, um durchschnittliche Kettenlänge von Fettsäuren in Fett zu bestimmen. Dieses Titrieren wird bei hohen Temperaturen erreicht.
Wert von Ester (oder ester Index): Ein berechneter Index. Wert von Ester = Verseifungswert - saurer Wert.
Amin-Wert: Die Masse in Milligrammen von KOH, der dem Amin-Inhalt in einem Gramm der Probe gleich ist.
Wert von Hydroxyl: Die Masse in Milligrammen von KOH, der erforderlich ist, hydroxyl Gruppen in einem Gramm der Probe für neutral zu erklären. Der analyte ist acetylated das Verwenden essigsauren mit KOH dann titrierten Anhydrids.

Titrieren von Redox

Winkler prüfen für aufgelösten Sauerstoff: Verwendet, um Sauerstoff-Konzentration in Wasser zu bestimmen. Der Sauerstoff in Wasserproben wird mit Mangan (II) Sulfat reduziert, das mit dem Kalium iodide reagiert, um Jod zu erzeugen. Das Jod wird im Verhältnis zum Sauerstoff in der Probe veröffentlicht, so wird die Sauerstoff-Konzentration mit einem redox Titrieren des Jods mit thiosulfate das Verwenden eines Stärke-Hinweises bestimmt.
Vitamin C: Auch bekannt als Askorbinsäure, Vitamin C ist ein mächtiger abnehmender Agent. Seine Konzentration, kann wenn titriert, mit dem blauen Färbemittel Dichlorophenolindophenol (DCPIP) leicht identifiziert werden, der farblos, wenn reduziert, durch das Vitamin wird.
Das Reagens von Benedict: Der Übertraubenzucker im Urin kann Zuckerkrankheit im Patienten anzeigen. Die Methode von Benedict ist die herkömmliche Methode, Traubenzucker im Urin mit einem bereiten Reagens zu messen. In diesem Titrieren reduziert Traubenzucker Kupferionen auf cuprous Ionen, die mit dem Kalium thiocyanate reagieren, um ein jäh hinabstürzendes Weiß zu erzeugen, den Endpunkt anzeigend.
Brom-Zahl: Ein Maß der Unsättigung in einem analyte, der in Milligrammen von 100 Grammen der Probe gefesseltes Brom ausgedrückt ist.
Jod-Zahl: Ein Maß der Unsättigung in einem analyte, der in Grammen des von 100 Grammen der Probe gefesselten Jods ausgedrückt ist.

Verschiedener

Titrieren von Karl Fischer: Eine potenziometrische Methode, Spur-Beträge von Wasser in einer Substanz zu analysieren. Eine Probe wird im Methanol aufgelöst, und mit Reagens von Karl Fischer titriert. Das Reagens enthält Jod, das proportional mit Wasser reagiert. So kann der Wasserinhalt durch die Überwachung des Potenzials des Überjods bestimmt werden.

Siehe auch

Säure
Basis
Nichtwässriges Titrieren

Siehe auch:
Basis (Chemie)
Methylphenidate

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