Übertragungselektronmikroskopie

Übertragungselektronmikroskopie (TEM) ist eine Mikroskopie-Technik, wodurch ein Balken von Elektronen durch ein extremes dünnes Muster übersandt wird, mit dem Muster aufeinander wirkend, wie es durchgeht. Ein Image wird von der Wechselwirkung der durch das Muster übersandten Elektronen gebildet; das Image wird vergrößert und auf ein Bildaufbereitungsgerät wie ein Leuchtstoffschirm auf einer Schicht des fotografischen Films eingestellt, oder durch einen Sensor wie eine CCD Kamera entdeckt zu werden.

TEMs sind zur Bildaufbereitung an einer bedeutsam höheren Entschlossenheit fähig als leichte Mikroskope infolge der kleinen Wellenlänge von de Broglie von Elektronen. Das ermöglicht dem Benutzer des Instrumentes, feines Detail — gerade als klein, als eine Einzelspalte von Atomen zu untersuchen, die Zehntausende Zeiten ist, die kleiner sind als der kleinste auflösbare Gegenstand in einem leichten Mikroskop. TEM bildet eine Hauptanalyse-Methode in einer Reihe von wissenschaftlichen Feldern sowohl in physischen als auch in biologischen Wissenschaften. TEMs finden Anwendung in Krebs-Forschung, Virologie, Material-Wissenschaft sowie Verschmutzung, Nanotechnologie und Halbleiter-Forschung.

An der kleineren Vergrößerung ist TEM Bildunähnlichkeit wegen der Absorption von Elektronen im Material, wegen der Dicke und Zusammensetzung des Materials. An der höheren Vergrößerung stimmen Komplex-Welle-Wechselwirkungen die Intensität des Images ab, erfahrene Analyse von beobachteten Images verlangend. Abwechselnde Weisen des Gebrauches berücksichtigen den TEM, um Modulationen in der chemischen Identität zu beobachten, Kristallorientierung, elektronische Struktur und Probe haben Elektronphase-Verschiebung veranlasst, sowie die regelmäßige Absorption hat Bildaufbereitung gestützt.

Der erste TEM wurde von Max Knoll und Ernst Ruska 1931 mit dieser Gruppe gebaut, die den ersten TEM mit der Auflösung der Macht entwickelt, die größer ist als dieses des Lichtes 1933 und des ersten kommerziellen TEM 1939.

Geschichte

Anfängliche Entwicklung

Ernst Abbe hat ursprünglich vorgeschlagen, dass die Fähigkeit, Detail in einem Gegenstand aufzulösen, durch die Wellenlänge des Lichtes beschränkt wurde, das in der Bildaufbereitung verwendet ist, so die nützliche erreichbare Vergrößerung von einem optischen Mikroskop bis einige Mikrometer beschränkend. Entwicklungen in ultraviolette (UV) Mikroskope, die von Köhler und Rohr geführt sind, haben eine Zunahme in der Auflösung der Macht ungefähr eines Faktors zwei berücksichtigt. Jedoch dieser erforderliche teurere Quarz optische Bestandteile, wegen der Absorption von UV durch das Glas. An diesem Punkt wurde es geglaubt, dass das Erreichen eines Images mit der Submikrometer-Information einfach wegen dieser Wellenlänge-Einschränkung unmöglich war.

Es war früher von Plücker 1858 anerkannt worden, dass die Ablenkung von "Kathode-Strahlen" (Elektronen) durch den Gebrauch von magnetischen Feldern möglich war. Diese Wirkung war verwertet worden, um primitive Kathode-Strahl-Oszilloskope (CROs) schon in 1897 durch Ferdinand Braun zu bauen, der als ein Maß-Gerät beabsichtigt ist. Tatsächlich 1891 wurde es von Riecke anerkannt, dass die Kathode-Strahlen durch diese magnetischen Felder eingestellt werden konnten, einfache Linse-Designs berücksichtigend. Später wurde diese Theorie von Hans Busch in seiner 1926 veröffentlichten Arbeit erweitert, wer gezeigt hat, dass die Linse-Schöpfer-Gleichung, unter passenden Annahmen gekonnt hat, auf Elektronen anwendbar sein.

1928 an der Technologischen Universität Berlins hat Adolf Matthias, Professor der Hochspannungstechnologie und Elektrischen Installationen, Max Knoll ernannt, um eine Mannschaft von Forschern dazu zu bringen, das CRO Design vorzubringen. Die Mannschaft hat aus mehreren Doktorstudenten einschließlich Ernst Ruskas und Bodo von Borries bestanden. Diese Mannschaft von Forschern hat sich mit dem Linse-Design und CRO Säulenstellen beschäftigt, das sie versucht haben, die Rahmen zu erhalten, die optimiert werden konnten, um Aufbau von besser CROs, sowie die Entwicklung von optischen Elektronbestandteilen zu berücksichtigen, die verwendet werden konnten, um niedrige Vergrößerung (fast 1:1) Images zu erzeugen. 1931 hat die Gruppe erfolgreich vergrößerte Images des über die Anode-Öffnung gelegten Ineinandergreifen-Bratrostes erzeugt. Das Gerät hat zwei magnetische Linsen verwendet, um höhere Vergrößerung, wohl das erste Elektronmikroskop zu erreichen. In diesem demselben Jahr hatte Reinhold Rudenberg, der wissenschaftliche Direktor der Gesellschaft von Siemens, ein elektrostatisches Linse-Elektronmikroskop patentiert.

Besserung der Entschlossenheit

In dieser Zeit war die Welle-Natur von Elektronen, die als beladene Sache-Partikeln betrachtet wurden, bis zur Veröffentlichung der Hypothese von De Broglie 1927 nicht völlig begriffen worden. Die Gruppe hat diese Veröffentlichung bis 1932 nicht gewusst, wo es schnell begriffen wurde, dass die Wellenlänge von De Broglie von Elektronen viele Größenordnungen war, die kleiner sind als das für das Licht, theoretisch Bildaufbereitung an Atomskalen berücksichtigend. Im April 1932 hat Ruska den Aufbau eines neuen Elektronmikroskops für die direkte Bildaufbereitung von Mustern vorgeschlagen, die ins Mikroskop, aber nicht den einfachen Ineinandergreifen-Bratrost oder die Images von Öffnungen eingefügt sind. Mit diesem Gerät wurden erfolgreiche Beugung und normale Bildaufbereitung der Aluminiumplatte erreicht, jedoch die mit der leichten Mikroskopie erreichbare Vergrößerung zu weit zu gehen, war noch immer nicht erfolgreich demonstriert worden. Dieses Ziel wurde im September 1933 mit Images von Baumwollfasern erreicht, die schnell erworben wurden, bevor sie durch den Elektronbalken beschädigt werden.

In dieser Zeit hatte das Interesse am Elektronmikroskop, mit anderen Gruppen, wie Paul Anderson und Kenneth Fitzsimmons von Universität von Staat Washington, und Albert Prebus und James Hillier an der Universität Torontos zugenommen, der den ersten TEMs in Nordamerika 1935 und 1938 beziehungsweise gebaut hat, ständig TEM Design vorbringend.

Forschung hat das Elektronmikroskop an Siemens 1936 fortgesetzt, das Ziel der Forschung war die Entwicklungsverbesserung von TEM Bildaufbereitung von Eigenschaften besonders hinsichtlich biologischer Muster. In dieser Zeit wurden Elektronmikroskope für spezifische Gruppen wie das "EM1" Gerät fabriziert, das am Vereinigten Königreich Nationales Physisches Laboratorium verwendet ist. 1939 wurde das erste kommerzielle Elektronmikroskop, geschildert, in der Physik-Abteilung von mir installiert. G Farben-Werke. Die weitere Arbeit am Elektronmikroskop wurde durch die Zerstörung eines neuen Laboratoriums behindert, das an Siemens durch einen Luftangriff, sowie dem Tod von zwei der Forscher, Heinz Müllers und Friedrick Krauses während des Zweiten Weltkriegs gebaut ist.

Weitere Forschung

Nach dem Zweiten Weltkrieg hat Ruska Arbeit an Siemens fortgesetzt, wo er fortgesetzt hat, das Elektronmikroskop zu entwickeln, das erste Mikroskop mit der 100k Vergrößerung erzeugend. Die grundsätzliche Struktur dieses Mikroskop-Designs, mit der Mehrstufenbalken-Vorbereitungsoptik, wird noch in modernen Mikroskopen verwendet. Die Weltelektronmikroskopie-Gemeinschaft ist mit Elektronmikroskopen vorwärts gegangen, die in Manchester das Vereinigte Königreich, die USA (RCA), Deutschland (Siemens) und Japan verfertigen werden. Die erste internationale Konferenz in der Elektronmikroskopie war in Delft 1942 mit mehr als hundert Anwesenden. Spätere Konferenzen haben die "Erste" internationale Konferenz in Paris, 1950 und dann in London 1954 eingeschlossen.

Mit der Entwicklung von TEM wurde die verbundene Technik der Abtastung der Übertragungselektronmikroskopie (STEM) wiederuntersucht und ist entwickelt bis zu den 1970er Jahren mit Albert Crewe an der Universität Chicagos nicht geworden, das die Feldemissionspistole entwickelt und eine hohe Qualitätsziel-Linse hinzufügt, um den modernen STAMM zu schaffen. Mit diesem Design hat Crewe die Fähigkeit unter Beweis gestellt, Atome mit der Ringdunkel-Feldbildaufbereitung darzustellen. Crewe und Mitarbeiter an der Universität Chicagos haben die kalte Feldelektronemissionsquelle entwickelt und haben einen STAMM gebaut, der fähig ist, sich einzelne schwere Atome auf dünnen Kohlenstoff-Substraten zu vergegenwärtigen.

Hintergrund

Elektronen

Theoretisch ist die maximale Entschlossenheit, d, dass man mit einem leichten Mikroskop vorherrschen kann, durch die Wellenlänge der Fotonen beschränkt worden, die verwendet werden, um die Probe, λ und die numerische Öffnung des Systems, NA zu untersuchen.

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Anfang des zwanzigsten Jahrhunderts haben Wissenschaftler Weisen theoretisiert, um die Beschränkungen der relativ großen Wellenlänge des sichtbaren Lichtes (Wellenlängen von 400-700 Nanometern) herumzukommen, indem sie Elektronen verwendet haben. Wie die ganze Sache haben Elektronen sowohl Welle als auch Partikel-Eigenschaften (wie durch Louis-Victor de Broglie theoretisiert hat), und ihre Welle ähnlichen Eigenschaften bedeuten, dass ein Balken von Elektronen gemacht werden kann, sich wie ein Balken der elektromagnetischen Radiation zu benehmen. Die Wellenlänge von Elektronen wird durch die Gleichstellung der Gleichung von de Broglie zur kinetischen Energie eines Elektrons gefunden. Eine zusätzliche Korrektur muss gemacht werden, für relativistische Effekten verantwortlich zu sein, als in einem TEM nähert sich eine Geschwindigkeit eines Elektrons der Geschwindigkeit des Lichtes, c.

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wo h die Konstante von Planck ist, ist M die Rest-Masse eines Elektrons, und E ist die Energie des beschleunigten Elektrons. Elektronen werden gewöhnlich in einem Elektronmikroskop durch einen Prozess erzeugt, der als thermionische Emission von einem Glühfaden, gewöhnlich Wolfram, auf dieselbe Weise wie eine Glühbirne, oder wechselweise durch die Feldelektronemission bekannt ist. Die Elektronen werden dann durch ein elektrisches Potenzial (gemessen in Volt) beschleunigt und haben sich durch elektrostatische und elektromagnetische Linsen auf die Probe konzentriert. Der übersandte Balken enthält Information über die Elektrondichte, Phase und Periodizität; dieser Balken wird verwendet, um ein Image zu bilden.

Quellbildung

Von der Spitze unten besteht der TEM aus einer Emissionsquelle, die ein Wolfram-Glühfaden oder ein Lanthan hexaboride (LABORATORIUM) Quelle sein kann. Für das Wolfram wird das der Form entweder eines mit der Haarnadel artigen Glühfadens oder eines kleinen Glühfadens in der Form von der Spitze sein. LABORATORIUM-Quellen verwerten kleine Monokristalle. Durch das Anschließen dieser Pistole mit einer Hochspannungsquelle (normalerweise ~100-300 kV) wird die Pistole, in Anbetracht des genügend Stroms, beginnen, Elektronen entweder durch die thermionische oder Feldelektronemission ins Vakuum auszustrahlen. Dieser Förderung wird gewöhnlich durch den Gebrauch eines Zylinders von Wehnelt geholfen. Einmal herausgezogen berücksichtigen die oberen Linsen des TEM die Bildung der Elektronuntersuchung zur gewünschten Größe und Position für die spätere Wechselwirkung mit der Probe.

Die Manipulation des Elektronbalkens wird mit zwei physischen Effekten durchgeführt. Die Wechselwirkung von Elektronen mit einem magnetischen Feld wird Elektronen veranlassen, sich gemäß der Regel der rechten Hand zu bewegen, so Elektromagneten berücksichtigend, um den Elektronbalken zu manipulieren. Der Gebrauch von magnetischen Feldern berücksichtigt die Bildung einer magnetischen Linse der variablen sich konzentrierenden Macht, die Linse-Gestalt, die wegen des Vertriebs des magnetischen Flusses entsteht. Zusätzlich können elektrostatische Felder die Elektronen veranlassen, durch einen unveränderlichen Winkel abgelenkt zu werden. Die Kopplung von zwei Ablenkungen in gegenüberliegenden Richtungen mit einer kleinen Zwischenlücke berücksichtigt die Bildung einer Verschiebung im Balken-Pfad, das, in TEM für die Balken-Verschiebung verwendet werden, nachher ist das für den STAMM äußerst wichtig. Von diesen zwei Effekten, sowie dem Gebrauch eines Elektronbildaufbereitungssystems ist die genügend Kontrolle über den Balken-Pfad für die TEM Operation möglich. Die optische Konfiguration eines TEM, kann verschieden davon für ein optisches Mikroskop schnell geändert werden, weil Linsen im Balken-Pfad ermöglicht werden können, ihre Kraft ändern zu lassen, oder völlig einfach über die schnelle elektrische Schaltung arbeitsunfähig zu sein, deren Geschwindigkeit durch Effekten wie die magnetische magnetische Trägheit der Linsen beschränkt wird.

Optik

Die Linsen eines TEM berücksichtigen Balken-Konvergenz mit dem Winkel der Konvergenz als ein variabler Parameter, dem TEM die Fähigkeit gebend, Vergrößerung einfach durch das Ändern des Betrags des Stroms zu ändern, der durch die Rolle, den Quadrupol oder die hexapole Linsen fließt. Die Quadrupol-Linse ist eine Einordnung von elektromagnetischen Rollen an den Scheitelpunkten des Quadrats, die Generation lensing magnetische Felder ermöglichend, die hexapole Konfiguration erhöht einfach die Linse-Symmetrie durch das Verwenden sechs, aber nicht vier Rollen.

Normalerweise besteht ein TEM aus drei Stufen von lensing. Die Stufen sind die condensor Linsen, die objektiven Linsen und die Kinoprojektor-Linsen. Die condensor Linsen sind für die primäre Balken-Bildung verantwortlich, während die objektiven Linsen den Balken einstellen, der durch die Probe selbst durchkommt (in der STAMM-Abtastungsweise, gibt es auch objektive Linsen über der Probe, um den Ereignis-Elektronbalken konvergent zu machen). Die Kinoprojektor-Linsen werden verwendet, um den Balken auf den Phosphorschirm oder das andere Bildaufbereitungsgerät wie Film auszubreiten. Die Vergrößerung des TEM ist wegen des Verhältnisses der Entfernungen zwischen dem Muster und dem Bildflugzeug der objektiven Linse. Zusätzliches Viererkabel oder hexapole Linsen berücksichtigen die Korrektur von asymmetrischen Balken-Verzerrungen, die als Astigmatismus bekannt sind. Es wird bemerkt, dass sich TEM optische Konfigurationen bedeutsam mit der Durchführung mit Herstellern unterscheiden, die kundenspezifische Linse-Konfigurationen, solcher verwenden, weil in der kugelförmigen Abweichung Instrumente oder TEMs das Verwenden der Energie korrigiert hat, die durchscheint, um chromatische Elektronaberration zu korrigieren.

Anzeige

Darstellende Systeme in einem TEM bestehen aus einem Phosphorschirm, der aus feinen (10-100 μm) particulate Zinksulfid für die direkte Beobachtung vom Maschinenbediener gemacht werden kann. Fakultativ hat ein Bildaufnahme-System wie Film gestützter oder lackierter Schirm YAG CCDs verbunden. Normalerweise können diese Geräte entfernt oder in den Balken-Pfad vom Maschinenbediener, wie erforderlich, eingefügt werden.

Bestandteile

Ein TEM wird aus mehreren Bestandteilen zusammengesetzt, die ein Vakuumsystem einschließen, in dem die Elektronen, eine Elektronemissionsquelle für die Generation des Elektronstroms, eine Reihe von elektromagnetischen Linsen, sowie elektrostatischen Tellern reisen. Die letzten zwei erlauben dem Maschinenbediener, den Balken, wie erforderlich, zu führen und zu manipulieren. Auch erforderlich ist ein Gerät, um die Einfügung in, Bewegung innerhalb, und Eliminierung von Mustern vom Balken-Pfad zu erlauben. Darstellende Geräte werden nachher verwendet, um ein Image von den Elektronen zu schaffen, die über das System herrschen.

Vakuumsystem

Um den freien Mittelpfad der Elektrongaswechselwirkung zu vergrößern, wird ein normaler TEM zum niedrigen Druck normalerweise auf der Ordnung von 10 Papa ausgeleert. Das Bedürfnis danach ist zweifach: Zuerst wird die Erlaubnis für den Stromspannungsunterschied zwischen der Kathode und dem Boden, ohne einen Kreisbogen zu erzeugen, und zweitens die Kollisionsfrequenz von Elektronen mit Gasatomen zu unwesentlichen Niveaus — diese Wirkung zu reduzieren, durch den freien Mittelpfad charakterisiert. TEM Bestandteile wie Muster-Halter und Filmpatronen müssen alltäglich eingefügt werden oder haben das Verlangen eines Systems durch die Fähigkeit ersetzt, regelmäßig wiederauszuleeren. Als solcher werden TEMs mit vielfachen pumpenden Systemen und Luftschleusen ausgestattet und sind gesiegelt nicht dauerhaft Vakuum-.

Das Vakuumsystem, für einen TEM zu einem Betriebsdruck-Niveau auszuleeren, besteht aus mehreren Stufen. Am Anfang wird ein niedriges oder roughing Vakuum entweder mit einer Drehschaufel-Pumpe oder mit Diaphragma-Pumpen erreicht, die den TEM zu genug Tiefdruck bringen, die Operation eines turbomolecular oder Verbreitungspumpe zu erlauben, die den TEM zu seinem für Operationen notwendigen Hochvakuum-Niveau bringt. Um die niedrige Vakuumpumpe zu berücksichtigen, um dauernde Operation nicht zu verlangen, während man ständig die Turbomolecular-Pumpen operiert, kann die Vakuumseite einer Unterdruckpumpe mit Räumen verbunden werden, die die Abgase von der Turbomolecular-Pumpe anpassen. Abteilungen des TEM können durch den Gebrauch von Tor-Klappen isoliert werden, um verschiedene Vakuumniveaus in spezifischen Gebieten, wie ein höheres Vakuum 10 bis 10 Papa oder höher in der Elektronpistole im hochauflösenden oder der Feldemission TEMs zu berücksichtigen.

Hochspannung TEMs verlangt, dass ultrahohe Vakua auf der Reihe 10 bis 10 Papa Generation eines elektrischen Kreisbogens besonders an der TEM Kathode verhindern. Als solcher für die höhere Stromspannung TEMs kann ein drittes Vakuumsystem mit der Pistole funktionieren, die vom Hauptraum entweder durch den Gebrauch von Tor-Klappen oder durch den Gebrauch einer pumpenden Differenzialöffnung isoliert ist. Die pumpende Differenzialöffnung ist ein kleines Loch, das Verbreitung von Gasmolekülen ins höhere Vakuumpistole-Gebiet schneller verhindert, als sie gelenzt werden können. Für diesen sehr niedrigen Druck werden entweder eine Ion-Pumpe oder ein Hauer-Material verwendet.

Das schlechte Vakuum in einem TEM kann mehrere Probleme von der Absetzung von Benzin innerhalb des TEM auf das Muster verursachen, weil es durch einen bekannten Prozess angesehen wird, weil Elektronbalken Absetzung, oder im strengeren Fall-Schaden an der Kathode von einer elektrischen Entladung veranlasst hat. Vakuumprobleme wegen der Muster-Sublimierung werden durch den Gebrauch einer kalten Falle beschränkt, um sublimiertes Benzin in der Nähe vom Muster zu adsorbieren.

Muster-Bühne

TEM Muster-Bühne-Designs schließen Luftschleusen ein, um Einfügung des Muster-Halters ins Vakuum mit der minimalen Zunahme im Druck in anderen Gebieten des Mikroskops zu berücksichtigen. Die Muster-Halter werden angepasst, um eine Standardgröße des Bratrostes zu halten, auf den die Probe gelegt wird oder eine Standardgröße des Selbstversorgermusters. TEM Standardbratrost-Größen sind ein 3.05-Mm-Diameter-Ring, mit einer Dicke und Ineinandergreifen-Größe im Intervall von einigen zu 100 μm. Die Probe wird auf das innere netzartige Gebiet gelegt, das Diameter von etwa 2.5 Mm hat. Übliche Bratrost-Materialien sind Kupfer, Molybdän, Gold oder Platin. Dieser Bratrost wird in den Beispielhalter gelegt, der mit der Muster-Bühne paarweise angeordnet wird. Ein großes Angebot an Designs von Stufen und Haltern besteht abhängig von Typ des Experimentes, das wird durchführt. Zusätzlich zu 3.05-Mm-Bratrost ist 2.3-Mm-Bratrost manchmal, wenn selten, verwendet. Dieser Bratrost wurde besonders in den Mineralwissenschaften verwendet, wo ein großer Grad der Neigung erforderlich sein kann, und wo Muster-Material äußerst selten sein kann. Durchsichtige Elektronmuster haben eine Dicke ungefähr 100 nm, aber dieser Wert hängt von der beschleunigenden Stromspannung ab.

Einmal eingefügt in einen TEM muss die Probe häufig manipuliert werden, um das Gebiet von Interesse dem Balken, solcher als in der einzelnen Korn-Beugung in einer spezifischen Orientierung zu präsentieren. Um das anzupassen, schließt die TEM Bühne Mechanismen für die Übersetzung der Probe im XY Flugzeug der Probe, für die Z Höhe-Anpassung des Beispielhalters, und gewöhnlich für mindestens einen Folge-Grad der Freiheit für die Probe ein. So kann eine TEM Bühne vier Grade der Freiheit für die Bewegung des Musters zur Verfügung stellen. Modernste TEMs stellen die Fähigkeit zu zwei orthogonalen Drehwinkeln der Bewegung mit Spezialhalter-Designs genannt Beispielhalter der doppelten Neigung zur Verfügung. Des Zeichens ist jedoch, dass einige Bühne-Designs, wie Spitzenzugang oder vertikale Einfügungsstufen einmal üblich für die hohe Entschlossenheit TEM Studien, einfach nur X-Y verfügbare Übersetzung haben können. Die Designkriterien von TEM Stufen sind infolge der gleichzeitigen Voraussetzungen von mechanischen und elektronoptischen Einschränkungen kompliziert und haben so viele einzigartige Durchführungen erzeugt.

Eine TEM Bühne ist erforderlich in der Lage zu sein, ein Muster zu halten und manipuliert zu werden, um das Gebiet von Interesse in den Pfad des Elektronbalkens zu bringen. Da der TEM über eine breite Reihe der Vergrößerung funktionieren kann, muss die Bühne gleichzeitig gegen den mechanischen Antrieb mit Antrieb-Voraussetzungen so niedrig hoch widerstandsfähig sein wie einige nm/minute, während sie im Stande ist, mehrere μm/minute mit der Umpositionierungsgenauigkeit auf der Ordnung von Nanometern zu bewegen. Frühere Designs von TEM haben das mit einem komplizierten Satz von mechanischen downgearing Geräten vollbracht, dem Maschinenbediener erlaubend, die Bewegung der Bühne durch mehrere rotierende Stangen fein zu kontrollieren. Moderne Geräte können elektrische Bühne-Designs mit der Schraube verwenden, die gemeinsam mit Schrittmotoren eingreift, den Maschinenbediener mit einem computergestützten Bühne-Eingang, wie ein Steuerknüppel oder Steuerkugel versorgend.

Zwei Hauptdesigns für Stufen in einem TEM, bestehen der Seitenzugang und die Spitzenzugang-Version. Jedes Design muss den zusammenpassenden Halter unterbringen, um Muster-Einfügung entweder ohne das Beschädigen feiner TEM Optik oder ohne Erlauben von Benzin in TEM Systeme unter dem Vakuum zu berücksichtigen.

Das allgemeinste ist der Seitenzugang-Halter, wohin das Muster in der Nähe vom Tipp eines langen Metalls gelegt wird (Messing- oder rostfreier Stahl), hat Stange, mit dem Muster Wohnung in eine kleine langweilige Angelegenheit gelegt. Entlang der Stange sind mehrere Polymer-Vakuumringe, um die Bildung eines Vakuumsiegels der genügend Qualität, wenn eingefügt, in die Bühne zu berücksichtigen. Die Bühne wird so entworfen, um die Stange anzupassen, die Probe entweder zwischen oder in der Nähe von der objektiven Linse, dem Abhängigen auf das objektive Design legend. Wenn eingefügt, in die Bühne ließ der Seitenzugang-Halter seinen Tipp innerhalb des TEM Vakuums enthalten, und die Basis wird der Atmosphäre, die durch die Vakuumringe gebildete Luftschleuse präsentiert.

Einfügungsverfahren für den Seitenzugang TEM Halter schließen normalerweise die Folge der Probe ein, um Mikroschalter auszulösen, die Evakuieren der Luftschleuse vor der Probe beginnen, werden in die TEM Säule eingefügt.

Das zweite Design ist der Spitzenzugang-Halter besteht aus einer Patrone, die mit einer langweiligen Angelegenheit gebohrt unten die Patrone-Achse mehrere Cm lang ist. Das Muster wird in die langweilige Angelegenheit geladen, vielleicht einen kleinen Schraube-Ring verwertend, um die Probe im Platz zu halten. Diese Patrone wird in eine Luftschleuse mit der Senkrechte der langweiligen Angelegenheit zur TEM Sehachse eingefügt. Wenn gesiegelt, wird die Luftschleuse manipuliert, um die solche Patrone zu stoßen, dass die Patrone in den Platz fällt, wo das Loch der langweiligen Angelegenheit ausgerichtet nach der Balken-Achse, solch wird, dass der Balken unten die langweilige Patrone-Angelegenheit und ins Muster reist. Solche Designs sind normalerweise unfähig, gekippt zu werden, ohne den Balken-Pfad zu blockieren oder die objektive Linse zu stören.

Elektronpistole

Die Elektronpistole wird von mehreren Bestandteilen gebildet: der Glühfaden, ein Beeinflussen-Stromkreis, eine Kappe von Wehnelt und eine Förderungsanode. Durch das Anschließen des Glühfadens mit der negativen Teilmacht-Versorgung können Elektronen von der Elektronpistole bis den Anode-Teller und TEM Säule "gepumpt" werden, so den Stromkreis vollendend. Die Pistole wird entworfen, um einen Balken von Elektronen zu schaffen, die vom Zusammenbau in einem gegebenen Winkel abgehen, der als der Pistole-Abschweifungshalbwinkel, α bekannt ist. Durch das Konstruieren des solchen Zylinders von Wehnelt, dass es eine höhere negative Anklage hat als der Glühfaden selbst, sind Elektronen, die über den Glühfaden auf eine abweichende Weise herrschen unter der richtigen Operation, die in ein konvergierendes Muster gezwungen ist, dessen minimale Größe das Pistole-Überkreuzungsdiameter ist.

Die thermionische Emissionsstrom-Dichte, J, kann mit der Arbeitsfunktion des Ausstrahlen-Materials verbunden sein und ist ein Vertrieb von Boltzmann, der unten gegeben ist, wo A eine Konstante ist, ist Φ die Arbeitsfunktion, und T ist die Temperatur des Materials.

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Diese Gleichung zeigt, dass, um genügend aktuelle Dichte zu erreichen, ist es notwendig, den Emitter zu heizen, darauf achtend, durch die Anwendung der übermäßigen Hitze, aus diesem Grund Materialien entweder mit einem hohen Schmelzpunkt wie Wolfram nicht Schaden zu verursachen, oder mit diejenigen mit einer niedrigen Arbeitsfunktion (LABORATORIUM) für den Pistole-Glühfaden erforderlich sind. Außerdem sowohl Lanthan hexaboride als auch Wolfram thermionische Quellen müssen geheizt werden, um thermionische Emission zu erreichen, kann das durch den Gebrauch eines kleinen widerspenstigen Streifens erreicht werden. Um Temperaturschock zu verhindern, gibt es häufig eine Verzögerung, die in der Anwendung des Stroms zum Tipp beachtet ist, um Thermalanstiege davon abzuhalten, den Glühfaden zu beschädigen, die Verzögerung ist gewöhnlich ein paar Sekunden für das LABORATORIUM, und bedeutsam tiefer für das Wolfram.

Elektronlinse

Elektronlinsen werden entworfen, um gewissermaßen zu handeln, mit dieser einer optischen Linse, durch die Fokussierung paralleler Strahlen an etwas unveränderlicher im Brennpunkt stehender Länge wetteifernd. Linsen können elektrostatisch oder magnetisch funktionieren. Die Mehrheit von Elektronlinsen für TEM verwertet elektromagnetische Rollen, um eine konvexe Linse zu erzeugen. Für diese Linsen muss das für die Linse erzeugte Feld radial symmetrisch sein, weil die Abweichung von der radialen Symmetrie der magnetischen Linse Abweichungen wie Astigmatismus verursacht, und kugelförmige und chromatische Aberration schlechter macht. Elektronlinsen werden von Eisen, Eisenkobalt oder Nickel-Kobalt-Legierung wie permalloy verfertigt. Diese werden für ihre magnetischen Eigenschaften, wie magnetische Sättigung, magnetische Trägheit und Durchdringbarkeit ausgewählt.

Die Bestandteile schließen das Joch, die magnetische Rolle, die Pole, den polepiece und das Außenkontrollschaltsystem ein. Der polepiece muss auf eine sehr symmetrische Weise verfertigt werden, weil das die Grenzbedingungen für das magnetische Feld zur Verfügung stellt, das die Linse bildet. Schönheitsfehler in der Fertigung des polepiece können strenge Verzerrungen in der magnetischen Feldsymmetrie veranlassen, die Verzerrungen veranlassen, die die Fähigkeit der Linsen schließlich beschränken werden, das Gegenstand-Flugzeug wieder hervorzubringen. Die genauen Dimensionen der Lücke, Pol-Stück inneres Diameter und Wachskerze, sowie das gesamte Design der Linse werden häufig durch die begrenzte Element-Analyse des magnetischen Feldes durchgeführt, während man die thermischen und elektrischen Einschränkungen des Designs denkt.

Die Rollen, die das magnetische Feld erzeugen, werden innerhalb des Linse-Jochs gelegen. Die Rollen können einen variablen Strom enthalten, aber normalerweise Hochspannungen verwerten, und deshalb bedeutende Isolierung verlangen, um zu verhindern, die Linse-Bestandteile zu kurzschließen. Thermalverteiler werden gelegt, um die Förderung der Hitze zu sichern, die durch die Energie erzeugt ist, die gegen den Widerstand der Rolle windings verloren ist. Der windings kann mit einer abgekühlten Wasserversorgung wasserabgekühlt werden, um die Eliminierung der hohen Thermalaufgabe zu erleichtern.

Öffnungen

Öffnungen sind metallische Ringteller, durch der Elektronen sind die weiter, als eine feste Entfernung von der Sehachse ausgeschlossen werden kann. Diese bestehen aus einer kleinen metallischen Scheibe, die genug dick ist, um Elektronen davon abzuhalten, die Scheibe durchzuführen, während sie axiale Elektronen erlaubt. Diese Erlaubnis von Hauptelektronen in einem TEM verursacht zwei Effekten gleichzeitig: Erstens vermindern Öffnungen die Balken-Intensität, weil Elektronen vom Balken gefiltert werden, der im Fall vom Balken empfindliche Proben gewünscht werden kann. Zweitens entfernt diese Entstörung Elektronen, die zu hohen Winkeln gestreut werden, die wegen unerwünschter Prozesse wie kugelförmige oder chromatische Aberration, oder wegen der Beugung von der Wechselwirkung innerhalb der Probe sein können.

Öffnungen sind entweder eine feste Öffnung innerhalb der Säule, solcher als an der condensor Linse, oder sind eine bewegliche Öffnung, die eingefügt oder vom Balken-Pfad zurückgezogen, oder in der Flugzeug-Senkrechte zum Balken-Pfad bewegt werden kann. Öffnungsbauteile sind mechanische Geräte, die die Auswahl an verschiedenen Öffnungsgrößen berücksichtigen, die vom Maschinenbediener verwendet werden können, um von der Intensität und der durchscheinenden Wirkung der Öffnung zu handeln. Öffnungsbauteile werden häufig mit Mikrometern ausgestattet, um die Öffnung zu bewegen, die während der optischen Kalibrierung erforderlich ist.

Bildaufbereitung von Methoden

Darstellende Methoden in TEM verwerten die Information, die in den Elektronwellen enthalten ist, die von der Probe abgehen, um ein Image zu bilden. Die Kinoprojektor-Linsen berücksichtigen, dass das richtige dieses Elektronwelle-Vertriebs auf das Betrachtungssystem einstellt. Die beobachtete Intensität des Images, mir, genug hohe Qualität annehmend, Gerät darzustellen, kann als proportional zum zeitdurchschnittlichen Umfang des Elektrons wavefunctions näher gekommen werden, wo die Welle, die den Ausgangsbalken bilden, durch Ψ angezeigt wird.

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Verschiedene Bildaufbereitungsmethoden versuchen deshalb, die Elektronwellen zu modifizieren, die über die Probe in einer Form herrschen, die nützlich ist, um Information hinsichtlich der Probe oder Balken selbst zu erhalten. Von der vorherigen Gleichung kann es abgeleitet werden, dass das beobachtete Image nicht nur vom Umfang des Balkens, sondern auch auf der Phase der Elektronen abhängt, obwohl Phase-Effekten häufig an der niedrigeren Vergrößerung ignoriert werden können. Höhere Entschlossenheitsbildaufbereitung verlangt dünnere Proben und höhere Energien von Ereignis-Elektronen. Deshalb, wie man nicht mehr betrachten kann, absorbiert die Probe Elektronen über eine Gesetzwirkung von Bier, eher kann die Probe als ein Gegenstand modelliert werden, der den Umfang des eingehenden Elektrons wavefunction nicht ändert. Eher modifiziert die Probe die Phase der eingehenden Welle; dieses Modell ist als ein reiner Phase-Gegenstand bekannt, weil genug dünne Muster-Phase-Effekten das Image beherrschen, Analyse der beobachteten Intensitäten komplizierend. Zum Beispiel, um die Unähnlichkeit im Image zu verbessern, kann der TEM an einem geringen defocus bedient werden, um Unähnlichkeit infolge der Gehirnwindung nach der Kontrastübertragungsfunktion des TEM zu erhöhen, der normalerweise Unähnlichkeit vermindern würde, wenn die Probe nicht ein schwacher Phase-Gegenstand wäre.

Kontrastbildung

Die Kontrastbildung im TEM hängt außerordentlich von der Verfahrensweise ab. Komplizierte Bildaufbereitungstechniken, die die einzigartige Fähigkeit verwerten, Linse-Kraft zu ändern oder eine Linse auszuschalten, berücksichtigen viele Betriebsweisen. Diese Weisen können verwendet werden, um Information wahrzunehmen, die von besonderem Interesse dem Ermittlungsbeamten ist.

Helles Feld

Die allgemeinste Verfahrensweise für einen TEM ist die helle Feldbildaufbereitungsweise. In dieser Weise wird die Kontrastbildung, wenn betrachtet, klassisch, direkt durch die Verstopfung und Absorption von Elektronen in der Probe gebildet. Dickere Gebiete der Probe oder Gebiete mit einer höheren Atomnummer werden dunkel scheinen, während Gebiete ohne Probe im Balken-Pfad hell - folglich der Begriff "helles Feld" scheinen werden. Wie man tatsächlich annimmt, ist das Image ein einfacher zwei dimensionaler Vorsprung der Probe unten die Sehachse, und zu einer ersten Annäherung kann über das Gesetz von Bier modelliert werden, kompliziertere Analysen verlangen, dass das Modellieren der Probe Phase-Information einschließt.

Beugungsunähnlichkeit

Proben können Beugungsunähnlichkeit ausstellen, wodurch der Elektronbalken Bragg erlebt, der sich zerstreut, der im Fall von einer kristallenen Probe, Elektronen in getrennte Positionen im Rücken im Brennpunkt stehendes Flugzeug verstreut. Durch das Stellen von Öffnungen im Rücken kann im Brennpunkt stehendes Flugzeug, d. h. die objektive Öffnung, das gewünschte Nachdenken von Bragg ausgewählt (oder ausgeschlossen werden), so werden nur Teile der Probe, die die Elektronen veranlassen, sich zum ausgewählten Nachdenken zu zerstreuen, geplant auf den Bildaufbereitungsapparat enden.

Wenn das Nachdenken, das ausgewählt wird, den ungestreuten Balken nicht einschließt (der am Brennpunkt der Linse erscheinen wird), dann wird das Image dunkel scheinen, wo auch immer keine Probe, die sich zur ausgewählten Spitze zerstreut, da ist, weil solch ein Gebiet ohne ein Muster dunkel scheinen wird. Das ist als ein Dunkel-Feldimage bekannt.

Moderne TEMs werden häufig mit Muster-Haltern ausgestattet, die dem Benutzer erlauben, das Muster zu einer Reihe von Winkeln zu kippen, um spezifische Beugungsbedingungen zu erhalten, und über dem Muster gelegte Öffnungen dem Benutzer erlauben, Elektronen auszuwählen, die in einer besonderen Richtung davon sonst gebeugt würden, ins Muster einzugehen.

Anwendungen für diese Methode schließen die Identifizierung von Gitter-Defekten in Kristallen ein. Durch das sorgfältige Auswählen der Orientierung der Probe ist es nicht nur möglich, die Position von Defekten zu bestimmen sondern auch den Typ der Defekt-Gegenwart zu bestimmen. Wenn die Probe orientiert wird, so dass ein besonderes Flugzeug nur weg vom stärksten beugenden Winkel ein bisschen gekippt wird (bekannt als der Winkel von Bragg), wird jede Verzerrung des Kristallflugzeugs, das lokal das Flugzeug zum Winkel von Bragg kippt, besonders starke Kontrastschwankungen erzeugen. Jedoch werden Defekte, die nur Versetzung von Atomen erzeugen, die den Kristall zum Winkel von Bragg nicht kippen (d. h. Versetzungsparallele zum Kristallflugzeug) starke Unähnlichkeit nicht erzeugen.

Elektronenergieverlust

Das Verwenden der fortgeschrittenen Technik von AALEN, für TEMs hat passend Elektronen ausgestattet kann gestützt auf ihrer Stromspannung zurückgewiesen werden (der, wegen der unveränderlichen Anklage ihre Energie ist), hat das Verwenden magnetischen Sektors als AAL-Spektrometer bekannte Geräte gestützt. Diese Geräte berücksichtigen die Auswahl an besonderen Energiewerten, die mit der Weise vereinigt werden können, wie das Elektron mit der Probe aufeinander gewirkt hat. Zum Beispiel laufen verschiedene Elemente in einer Probe auf verschiedene Elektronenergien auf den Balken nach der Probe hinaus. Das läuft normalerweise auf chromatische Aberration - jedoch hinaus diese Wirkung kann zum Beispiel verwendet werden, um ein Image zu erzeugen, das Auskunft über die elementare Zusammensetzung gibt, die auf dem Atomübergang während der Elektronelektronwechselwirkung gestützt ist.

AAL-Spektrometer können häufig sowohl in spektroskopischen als auch in darstellenden Weisen bedient werden, Isolierung oder Verwerfung elastisch gestreuter Balken berücksichtigend. Bezüglich vieler Images wird das unelastische Zerstreuen Information einschließen, die von Interesse dem Ermittlungsbeamten nicht sein kann, der so erkennbare Signale von Interesse reduziert, kann AAL-Bildaufbereitung verwendet werden, um Unähnlichkeit in beobachteten Images, sowohl einschließlich des hellen Feldes als auch einschließlich der Beugung, durch die Zurückweisung unerwünschter Bestandteile zu erhöhen.

Phase-Unähnlichkeit

Kristallstruktur kann auch durch die hochauflösende Übertragungselektronmikroskopie (HRTEM), auch bekannt als Phase-Unähnlichkeit untersucht werden. Wenn man eine Feldemissionsquelle der gleichförmigen Dicke verwertet, werden die Images wegen Unterschiede in der Phase von Elektronwellen gebildet, die durch die Muster-Wechselwirkung verursacht wird. Bildbildung wird durch das komplizierte Modul der eingehenden Elektronbalken gegeben. Als solcher ist das Image nicht nur Abhängiger auf der Zahl von Elektronen, die den Schirm schlagen, direkte Interpretation von Phase-Kontrastimages komplizierter machend. Jedoch kann diese Wirkung zu einem Vorteil verwendet werden, weil sie manipuliert werden kann, um mehr Auskunft über die Probe, solcher als in komplizierten Phase-Wiederauffindungstechniken zu geben.

Beugung

Wie vorher festgesetzt, durch die Anpassung der magnetischen solcher Linsen, dass der Rücken im Brennpunkt stehendes Flugzeug der Linse aber nicht das Bildaufbereitungsflugzeug auf dem Bildaufbereitungsapparat gelegt wird, kann ein Beugungsmuster erzeugt werden. Für dünne kristallene Proben erzeugt das ein Image, das aus einem Muster von Punkten im Fall von einem Monokristall oder einer Reihe von Ringen im Fall von einem polykristallenen oder amorphen festen Material besteht. Weil der Monokristall-Fall das Beugungsmuster nach der Orientierung des Musters und der Struktur der durch den Elektronbalken illuminierten Probe abhängig ist. Dieses Image versorgt den Ermittlungsbeamten mit der Information über die Raumgruppe symmetries im Kristall und der Orientierung von Kristall zum Balken-Pfad. Das wird normalerweise getan, ohne jede Information zu verwerten, aber die Position, an der die Beugungspunkte erscheinen und das beobachtete Image symmetries.

Beugungsmuster können eine große dynamische Reihe, und für kristallene Proben haben, können Intensitäten haben, die größer sind als jene recordable durch CCD. Als solcher kann TEMs noch mit Filmpatronen zum Zweck ausgestattet werden, diese Images zu erhalten, weil der Film ein einzelner Gebrauch-Entdecker ist.

Die Analyse von Beugungsmustern außer der Punkt-Position kann kompliziert sein, weil das Image zu mehreren Faktoren wie Muster-Dicke und Orientierung, objektive Linse defocus, kugelförmige und chromatische Aberration empfindlich ist. Obwohl die quantitative Interpretation der in Gitter-Images gezeigten Unähnlichkeit möglich ist, wird es von Natur aus kompliziert und kann umfassende Computersimulation und Analyse wie Elektronmehrscheibe-Analyse verlangen.

Das kompliziertere Verhalten im Beugungsflugzeug ist auch mit Phänomenen wie Linien von Kikuchi möglich, die aus der vielfachen Beugung innerhalb des kristallenen Gitters entstehen. In der konvergenten Balken-Elektronbeugung (CBED), wo eine Nichtparallele, d. h. das Zusammenlaufen, Elektron wavefront durch das Konzentrieren des Elektronbalkens in eine feine Untersuchung an der Beispieloberfläche erzeugt wird, kann die Wechselwirkung des konvergenten Balkens Auskunft außer Strukturdaten wie Beispieldicke geben.

Dreidimensionale Bildaufbereitung

Da TEM Muster-Halter normalerweise die Folge einer Probe durch einen gewünschten Winkel berücksichtigen, können vielfache Ansichten von demselben Muster durch das Drehen des Winkels der Probe entlang einer Achse-Senkrechte zum Balken erhalten werden. Durch die Einnahme vielfacher Images einer einzelnen TEM Probe in sich unterscheidenden Winkeln, normalerweise in 1 °-Zunahme, kann eine Reihe von als eine "Neigungsreihe bekannten Images" gesammelt werden. Diese Methodik wurde in den 1970er Jahren von Walter Hoppe vorgeschlagen. Unter rein Absorptionskontrastbedingungen kann dieser Satz von Images verwendet werden, um eine dreidimensionale Darstellung der Probe zu bauen.

Die Rekonstruktion wird durch einen Zweipunktprozess vollbracht, die ersten Images werden ausgerichtet, um für Fehler in der Positionierung einer Probe verantwortlich zu sein; solche Fehler können wegen des Vibrierens oder mechanischen Antriebs vorkommen. Anordnungsmethoden verwenden Bildregistrierungsalgorithmen wie Autokorrelationsmethoden, diese Fehler zu korrigieren. Zweitens, mit einer als gefilterter Zurückvorsprung bekannten Technik, können die ausgerichteten Bildscheiben von einer Reihe zweidimensionaler Images, ich (x, y), zu einem einzelnen dreidimensionalen Image, ich (x, y, z) umgestaltet werden. Dieses dreidimensionale Image ist von besonderem Interesse, wenn morphologische Information erforderlich ist, kann weitere Studie mit Computeralgorithmen, wie isosurfaces und Daten übernommen werden, die Scheiben schneiden, um die Daten zu analysieren.

Da TEM Proben bei einer vollen 180 ° Folge nicht normalerweise angesehen werden können, leiden die beobachteten Images normalerweise unter einem "fehlenden Keil" von Daten, der, wenn er mit Sitz in Fourier Zurückvorsprung-Methoden verwendet, die Reihe von auflösbaren Frequenzen in der dreidimensionalen Rekonstruktion vermindert. Mechanische Verbesserungen, wie das Mehrachse-Kippen (haben zwei Neigungsreihen desselben Musters an orthogonalen Richtungen gemacht), und die konische Tomographie (wo das Muster zuerst zu einem gegebenen befestigten Winkel gekippt und dann an der gleichen winkeligen Rotationszunahme durch eine ganze Folge im Flugzeug des Muster-Bratrostes dargestellt wird) können verwendet werden, um den Einfluss der fehlenden Daten auf der beobachteten Muster-Morphologie zu beschränken. Außerdem bestehen numerische Techniken, der die gesammelten Daten verbessern kann.

Alle oben erwähnten Methoden schließen Aufnahme-Neigungsreihe eines gegebenen Muster-Feldes ein. Das läuft unvermeidlich auf die Summierung einer hohen Dosis von reaktiven Elektronen durch die Probe und die Begleitzerstörung des feinen Details während der Aufnahme hinaus. Die Technik der niedrigen Dosis (minimale Dosis) Bildaufbereitung wird deshalb regelmäßig angewandt, um diese Wirkung zu lindern. Bildaufbereitung der niedrigen Dosis wird durch die Ablenkung der Beleuchtung und die Bildaufbereitung von Gebieten gleichzeitig weg von der optischen Achse durchgeführt, um ein angrenzendes Gebiet zum Gebiet darzustellen, das (das Gebiet der hohen Dosis) zu registrieren ist. Dieses Gebiet wird in den Mittelpunkt gestellt während des Kippens aufrechterhalten und hat sich vor der Aufnahme wiederkonzentriert. Während der Aufnahme der Ablenkungen werden entfernt, so dass das Gebiet von Interesse zum Elektronbalken nur für die für die Bildaufbereitung erforderliche Dauer ausgestellt wird. Eine Verbesserung dieser Technik (für Gegenstände, die auf einem schrägen Substrat-Film ruhen), soll zwei symmetrische Gebiete außer Achse haben, um sich gefolgt durch das Setzen des Fokus auf den Durchschnitt der zwei Fokus-Werte der hohen Dosis vor der Aufnahme des Gebiets der niedrigen Dosis von Interesse zu konzentrieren.

Non-tomographic Varianten auf dieser Methode, gekennzeichnet als einzelne Partikel-Analyse, verwenden Images des Vielfaches (hoffentlich) identische Gegenstände bei verschiedenen Orientierungen, um die für die dreidimensionale Rekonstruktion erforderlichen Bilddaten zu erzeugen. Wenn die Gegenstände bedeutende bevorzugte Orientierungen nicht haben, leidet diese Methode unter dem fehlenden Datenkeil nicht (oder Kegel), die tomographic Methoden begleiten noch es übermäßige Strahlendosierung übernimmt, jedoch nimmt es an, dass die verschiedenen dargestellten Gegenstände behandelt werden können, als ob die von ihnen erzeugten 3D-Daten aus einem einzelnen stabilen Gegenstand entstanden sind.

Beispielvorbereitung

Die Beispielvorbereitung in TEM kann ein kompliziertes Verfahren sein. TEM Muster sind erforderlich, an den meisten Hunderten von Nanometern dick, als verschieden vom Neutron oder der Röntgenstrahl-Radiation zu sein, der Elektronbalken wirkt sogleich mit der Probe aufeinander, eine Wirkung, die grob mit der Atomnummer zunimmt, hat (z) übereingestimmt. Hohe Qualitätsproben werden eine Dicke haben, die mit dem freien Mittelpfad der Elektronen vergleichbar ist, die durch die Proben reisen, die nur einige Zehnen von Nanometern sein können. Die Vorbereitung von TEM Mustern ist zum Material unter der Analyse und der gewünschten Information spezifisch, um vom Muster vorzuherrschen. Als solcher sind viele allgemeine Techniken für die Vorbereitung der erforderlichen dünnen Abteilungen verwendet worden.

Materialien, die Dimensionen haben, die klein genug sind, um Elektron zu sein, durchsichtig, wie Puder oder nanotubes, können durch die Absetzung einer verdünnten Probe schnell bereit sein, die das Muster auf den Unterstützungsbratrost oder die Filme enthält. In den biologischen Wissenschaften, um dem Instrument-Vakuum zu widerstehen und das Berühren zu erleichtern, können biologische Muster mit entweder einem negativen Färbematerial wie Uranyl-Azetat oder durch das Plastikeinbetten fixiert werden. Abwechselnd können Proben bei flüssigen Stickstoff-Temperaturen nach dem Einbetten im Glaseis gehalten werden. In der materiellen Wissenschaft und Metallurgie neigen die Muster dazu, gegen das Vakuum natürlich widerstandsfähig zu sein, aber müssen noch als eine dünne Folie bereit oder geätzt sein, so ist ein Teil des Musters für den Balken dünn genug, um einzudringen. Einschränkungen auf die Dicke des Materials können durch den sich zerstreuenden Querschnitt durch die Atome beschränkt werden, von denen das Material umfasst wird.

Gewebe sectioning

Durch vorübergehende Proben über einen Glas- oder Diamantrand können kleine, dünne Abteilungen mit einer halbautomatisierten Methode sogleich erhalten werden. Diese Methode wird verwendet, um dünne, minimal verformte Proben zu erhalten, die die Beobachtung von Gewebeproben berücksichtigen. Zusätzlich anorganische Proben sind wie Aluminium studiert worden, obwohl dieser Gebrauch infolge des schweren in den weniger weichen Proben veranlassten Schadens beschränkt wird. Um Anklage-Zunahme an der Beispieloberfläche zu verhindern, müssen Gewebeproben mit einer dünnen Schicht angestrichen werden, Material wie Kohlenstoff zu führen, wo die Überzug-Dicke mehrere Nanometer ist. Das kann über einen elektrischen Kreisbogen-Absetzungsprozess mit einem stottern Überzug-Gerät erreicht werden.

Beispielfärbung

Details in leichten Mikroskop-Proben können durch Flecke erhöht werden, die Licht absorbieren; ähnlich können TEM Proben von biologischen Geweben hohe Atomnummer-Flecke verwerten, um Unähnlichkeit zu erhöhen. Der Fleck absorbiert Elektron- oder Streuungsteil des Elektronbalkens, der sonst auf das Bildaufbereitungssystem geplant wird. Zusammensetzungen von schweren Metallen wie Osmium, Leitung, Uran oder Gold (in immunogold, der etikettiert), können vor der TEM Beobachtung verwendet werden, um dichte Elektronatome in oder auf der Probe im gewünschten zellular oder Protein-Gebiete auswählend abzulegen, ein Verstehen dessen verlangend, wie schwere Metalle zu biologischen Geweben binden.

Das mechanische Mahlen

Das mechanische Polieren kann verwendet werden, um Proben vorzubereiten. Das Polieren von Bedürfnissen, zu einer hohen Qualität getan zu werden, unveränderliche Beispieldicke über das Gebiet von Interesse zu sichern. Ein Diamant oder das Kubikbor-Nitrid-Polieren setzt zusammen

kann in den Endstufen des Polierens verwendet werden, um irgendwelche Kratzer zu entfernen, die Kontrastschwankungen wegen der unterschiedlichen Beispieldicke verursachen können. Sogar nach dem sorgfältigen mechanischen Mahlen können zusätzliche feine Methoden wie das Ion-Ätzen erforderlich sein, Endbühne-Verdünnung durchzuführen.

Das chemische Ätzen

Bestimmte Proben können durch das chemische Ätzen, besonders metallische Muster bereit sein. Diese Proben werden mit einem chemischen etchant wie eine Säure dünn gemacht, um die Probe auf die TEM Beobachtung vorzubereiten. Geräte, um den dünn werdenden Prozess zu kontrollieren, können dem Maschinenbediener erlauben, entweder die Stromspannung oder den Strom zu kontrollieren, der das Muster durchführt, und können Systeme einschließen, um zu entdecken, als die Probe zu einem genügend Niveau der optischen Durchsichtigkeit dünn gemacht worden ist.

Das Ion-Ätzen

Das Ion-Ätzen ist ein stotternder Prozess, der sehr feine Mengen des Materials entfernen kann. Das wird verwendet, um ein Zielpolnische von durch andere Mittel polierten Mustern durchzuführen. Ion-Ätzen-Gebrauch ein träges Benzin hat ein elektrisches Feld durchgeführt, um einen Plasmastrom zu erzeugen, der zur Beispieloberfläche geleitet wird. Beschleunigungsenergien für Benzin wie Argon sind normalerweise einige Kilovolt. Die Probe kann rotieren gelassen werden, um sogar das Polieren der Beispieloberfläche zu fördern. Die stotternde Rate solcher Methoden ist auf der Ordnung von Zehnen von Mikrometern pro Stunde, die Methode auf nur das äußerst feine Polieren beschränkend.

Mehr kürzlich eingestellte Ion-Balken-Methoden sind verwendet worden, um Proben vorzubereiten. FLUNKEREI ist eine relativ neue Technik, um dünne Proben auf die TEM Überprüfung von größeren Mustern vorzubereiten. Weil FLUNKEREI an Mikromaschinenproben sehr genau gewöhnt sein kann, ist es möglich, sehr dünne Membranen von einem spezifischen Gebiet von Interesse in einer Probe, wie ein Halbleiter oder Metall zu mahlen. Verschieden vom trägen Gasion-Spritzen macht FLUNKEREI von bedeutsam energischeren Gallium-Ionen Gebrauch und kann die Zusammensetzung oder Struktur des Materials durch die Gallium-Implantation verändern.

Erwiderung

Proben können auch mit dem Zellulose-Azetatfilm, dem mit einem schweren Metall nachher angestrichenen Film wiederholt werden, der ursprüngliche Film, ist und die auf dem TEM dargestellte Replik dahingeschwunden. Diese Technik wird für beide Materialien und biologische Proben verwendet.

Modifizierungen

Die Fähigkeiten zum TEM können weiter durch zusätzliche Stufen und Entdecker erweitert werden, die manchmal auf demselben Mikroskop vereinigt sind. Ein Elektron cryomicroscope (CryoTEM) ist ein TEM mit einem Muster-Halter, der dazu fähig ist, das Muster am flüssigen Stickstoff oder den flüssigen Helium-Temperaturen aufrechtzuerhalten. Das erlaubt, Muster darzustellen, die im Glaseis, der bevorzugten Vorbereitungstechnik bereit sind, um individuelle Moleküle oder makromolekulare Bauteile darzustellen.

Ein TEM kann in eine Abtastung des Übertragungselektronmikroskops (STEM) durch die Hinzufügung eines Systems dass Raster der Balken über die Probe modifiziert werden, um das Image zu bilden, das mit passenden Entdeckern verbunden ist. Abtastungsrollen werden verwendet, um den Balken, solcher als durch eine elektrostatische Verschiebung des Balkens abzulenken, wo der Balken dann mit einem aktuellen Entdecker wie eine faraday Tasse gesammelt wird, die als ein direkter Elektronschalter handelt. Durch das Entsprechen der Elektronzählung zur Position des Abtaststrahls (bekannt als die "Untersuchung") kann der übersandte Bestandteil des Balkens gemessen werden. Die nichtübersandten Bestandteile können entweder durch das Balken-Kippen oder durch den Gebrauch von dunklen Ringfeldentdeckern erhalten werden.

In - situ Experimente kann auch mit Experimenten solcher als in - situ Reaktionen oder materielle Deformierungsprüfung geführt werden.

Moderne Forschung TEMs kann Abweichung correctors einschließen, um den Betrag der Verzerrung im Image zu reduzieren. Ereignis-Balken-Monochromators kann auch verwendet werden, die die Energieausbreitung des Ereignis-Elektronbalkens zu weniger als 0.15 eV reduzieren. TEM Hauptschöpfer schließen JEOL, Hitachi Hochtechnologien, FEI Company (davon ein, sich mit Philips Electron Optics zu verschmelzen), Carl Zeiss und NION.

Elektronmikroskop der niedrigen Stromspannung (LVEM)

Das Elektronmikroskop der niedrigen Stromspannung (LVEM) ist eine Kombination von SEM, TEM und STAMM in einem Instrument, das an der relativ niedrigen Elektronbeschleunigungsstromspannung von 5 kV funktioniert hat. Niedrige Stromspannung vergrößert Bildunähnlichkeit, die für biologische Muster besonders wichtig ist. Diese Zunahme nimmt im Gegensatz bedeutsam ab, oder beseitigt sogar das Bedürfnis Flecken zu verursachen. Proben von Sectioned müssen allgemein dünner sein, als sie für herkömmlichen TEM (20-65 nm) sein würden. Entschlossenheiten von einigen nm sind in TEM, SEM und STAMM-Weisen möglich.

Cryo-Elektronmikroskopie

Diese Technik erlaubt TEM'S, verwendet zu werden, um molekulare Struktur von Proteinen und großen Molekülen zu sehen. Mikroskopie von Cryoelectron schließt ansehende unveränderte makromolekulare Bauteile durch das Verglasen von ihnen, das Stellen von ihnen auf einem Bratrost und das Erreichen von Images durch das Ermitteln von Elektronen ein, die durch das Muster übersenden.

Beschränkungen

Es gibt mehrere Nachteile zur TEM Technik. Viele Materialien verlangen, dass umfassende Beispielvorbereitung eine Probe erzeugt, die dünn genug ist, um durchsichtiges Elektron zu sein, der TEM Analyse einen relativ zeitaufwendigen Prozess mit einem niedrigen Durchfluss von Proben macht. Die Struktur der Probe kann auch während des Vorbereitungsprozesses geändert werden. Auch das Feld der Ansicht ist relativ klein, die Möglichkeit erhebend, dass das analysierte Gebiet für die ganze Probe nicht charakteristisch sein kann. Es gibt Potenzial, dass die Probe durch den Elektronbalken besonders im Fall von biologischen Materialien beschädigt werden kann.

Entschlossenheitsgrenzen

Die Grenze der in einem TEM erreichbaren Entschlossenheit kann auf mehrere Weisen beschrieben werden, und wird normalerweise die Informationsgrenze des Mikroskops genannt. Ein allgemein verwendeter Wert ist ein Abkürzungswert der Kontrastübertragungsfunktion, eine Funktion, die, wie man gewöhnlich ansetzt, im Frequenzgebiet die Fortpflanzung von Raumfrequenzen von Gegenständen im Gegenstand-Flugzeug durch die Mikroskop-Optik definiert. Einer Abkürzungsfrequenz, q, für die Übertragungsfunktion kann mit der folgenden Gleichung näher gekommen werden, wo C der kugelförmige Abweichungskoeffizient ist und λ die Elektronwellenlänge ist:

:

Für ein 200 kV Mikroskop, mit teilweise korrigierten kugelförmigen Abweichungen ("zur dritten Ordnung") und ein C Wert von 1 µm, könnte ein theoretischer Abkürzungswert 1/q = 42 Premierminister sein. Dasselbe Mikroskop ohne einen corrector würde C = 0.5 Mm und so eine 200-Premierminister-Abkürzung haben. Die kugelförmigen Abweichungen werden zur dritten oder fünften Ordnung in den "Abweichungskorrigierten" Mikroskopen unterdrückt. Ihre Entschlossenheit wird jedoch durch die Elektronquellgeometrie und Helligkeit und chromatischen Aberrationen im objektiven Linse-System beschränkt.

Die Frequenzbereichsdarstellung der Kontrastübertragungsfunktion kann häufig eine Schwingungsnatur haben, die durch die Anpassung des im Brennpunkt stehenden Werts der objektiven Linse abgestimmt werden kann. Diese Schwingungsnatur deutet an, dass einige Raumfrequenzen durch das Mikroskop treu dargestellt werden, während andere unterdrückt werden. Durch das Kombinieren vielfacher Images mit verschiedenen Raumfrequenzen kann der Gebrauch von Techniken wie im Brennpunkt stehende Reihe-Rekonstruktion verwendet werden, um die Entschlossenheit des TEM auf eine beschränkte Weise zu verbessern. Der Kontrastübertragungsfunktion kann einigermaßen durch Techniken wie Fourier experimentell näher gekommen werden, der Images des amorphen Materials wie amorpher Kohlenstoff umgestaltet.

Mehr kürzlich sind Fortschritte in der Abweichung corrector Design im Stande gewesen, kugelförmige Abweichungen zu reduzieren und Entschlossenheit unter 0.5 Ångströms (50 Premierminister) an der Vergrößerung über 50 Millionen Malen zu erreichen. Verbesserte Entschlossenheit berücksichtigt die Bildaufbereitung von leichteren Atomen dass Streuungselektronen weniger effizient wie Lithiumatome in Lithiumbatteriematerialien. Die Fähigkeit, die Position von Atomen innerhalb von Materialien zu bestimmen, hat den HRTEM ein unentbehrliches Werkzeug für die Nanotechnologie-Forschung und Entwicklung in vielen Feldern, einschließlich der heterogenen Katalyse und der Entwicklung von Halbleiter-Geräten für die Elektronik und photonics gemacht.

Siehe auch

  • Elektronbalken hat Absetzung veranlasst
  • Cryo-Elektronmikroskopie
  • Elektronbeugung
  • Elektronenergieverlust-Spektroskopie (EELS)
  • Elektronmikroskop
  • Energie hat Übertragungselektronmikroskopie gefiltert (EFTEM)
  • Hochauflösende Übertragungselektronmikroskopie (HRTEM)
  • Elektronmikroskopie der niedrigen Stromspannung (LVEM)
  • Die Abtastung confocal Elektronmikroskopie
  • Abtastung des Elektronmikroskops (SEM)
  • Abtastung des Übertragungselektronmikroskops (STEM)
  • Übertragungselektron Abweichungskorrigiertes Mikroskop

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