Thermalanalyse ist ein Zweig der Material-Wissenschaft, wo die Eigenschaften von Materialien studiert werden, als sie sich mit der Temperatur ändern. Mehrere Methoden werden allgemein verwendet - diese sind von einander durch das Eigentum bemerkenswert, das gemessen wird:

• Dielektrische Thermalanalyse (DEA): Dielektrikum permittivity & Verlust-Faktor
• Differenzialthermalanalyse (DTA): Temperaturunterschied
• Differenzial, calorimetry scannend (DSC): Hitzeunterschied
• Dilatometry (DIL): Volumen
• Dynamische mechanische Analyse (DMA): mechanische Steifkeit & befeuchtend
• Entwickelte Gasanalyse (EGA): gasartige Zergliederungsprodukte
• Laserblitz-Analyse (LFA): thermischer diffusivity und Thermalleitvermögen
• Thermogravimetrische Analyse (TGA): Masse
• Analyse von Thermomechanical (TMA): Dimension
• Thermooptische Analyse (TOA): optische Eigenschaften

Simultaneous Thermal Analysis (STA) bezieht sich allgemein auf die gleichzeitige Anwendung von Thermogravimetry (TGA) und Differenzial, Calorimetry Scannend (DSC) zu einem und derselben Probe in einem einzelnen Instrument. Die Versuchsbedingungen sind für den TGA und die DSC-Signale (dieselbe Atmosphäre, Gasdurchfluss, Dampf-Druck der Probe vollkommen identisch, Rate, Thermokontakt zum Beispielschmelztiegel und dem Sensor, der Strahlenwirkung, usw. heizend). Die gesammelte Information kann sogar durch die Kopplung erhöht werden das STA Instrument zu Evolved Gas Analyzer (EGA) wie Fourier gestaltet Infrarotspektroskopie (FTIR) oder Mass Spectometry (MS) um.

Anderer, weniger - üblich, messen Methoden den Ton oder die Lichtemission von einer Probe, oder die elektrische Entladung von einem dielektrischen Material oder die mechanische Entspannung in einem betonten Muster. Die Essenz aller dieser Techniken ist, dass die Antwort der Probe als eine Funktion der Temperatur (und Zeit) registriert wird.

Es ist üblich, die Temperatur auf eine vorher bestimmte Weise - entweder durch eine dauernde Zunahme oder durch Abnahme in der Temperatur an einer unveränderlichen Rate (geradlinige Heizung/Abkühlen) oder durch das Ausführen einer Reihe von Entschlüssen bei verschiedenen Temperaturen (schrittweise isothermische Maße) zu kontrollieren. Fortgeschrittenere Temperaturprofile sind entwickelt worden, die ein Oszillieren (gewöhnlich Sinus oder Quadratwelle) Heizung der Rate (Abgestimmte Temperaturthermalanalyse) verwenden oder die Heizungsrate als Antwort auf Änderungen in den Eigenschaften des Systems (Kontrollierte Beispielthermalanalyse) modifizieren.

Zusätzlich zum Steuern der Temperatur der Probe ist es auch wichtig, seine Umgebung (z.B Atmosphäre) zu kontrollieren. Maße können in Luft oder unter einem trägen Benzin (z.B Stickstoff oder Helium) ausgeführt werden. Das Reduzieren oder reaktive Atmosphären ist auch verwendet worden, und Maße werden sogar mit der Probe ausgeführt, die durch Wasser oder andere Flüssigkeiten umgeben ist. Umgekehrte Gaschromatographie ist eine Technik, die die Wechselwirkung von Benzin und Dämpfen mit einer Oberfläche studiert - werden Maße häufig bei verschiedenen Temperaturen gemacht, so dass, wie man betrachten kann, diese Experimente unter der Schirmherrschaft von der Thermalanalyse kommen.

Atomkraft-Mikroskopie verwendet einen feinen Kopierstift, um die Topografie und mechanischen Eigenschaften von Oberflächen zur hohen Raumentschlossenheit kartografisch darzustellen. Durch das Steuern der Temperatur des erhitzten Tipps und/oder der Probe kann eine Form der räumlich aufgelösten Thermalanalyse ausgeführt werden.

Thermalanalyse wird auch häufig als ein Begriff für die Studie der Wärmeübertragung durch Strukturen verwendet. Viele der grundlegenden Technikdaten, um solche Systeme zu modellieren, kommen aus Maßen der Hitzekapazität und des Thermalleitvermögens.

Thermalanalyse von Pharma Materialien

DSC, TG/DTA und TG/DTA-IR werden häufig für die Charakterisierung von pharma Materialien verwendet. DSC, allein oder in der Kombination mit der heiß-stufigen Mikroskopie, ist im Stande, zwischen verschiedenen polymorphen Strukturen und, durch das Verwenden verschiedener Heizungsraten zu differenzieren, kann die Transformationen untersuchen, die während der polymorphen Transformation vorkommen. Durch das Verwenden passender Heizungsraten kann polymorphe Reinheit bestimmt werden, und kann Heizungsraten bis zu 750°C/min einschließen. TGA wird häufig verwendet, um restliche Lösungsmittel und Feuchtigkeit zu messen, aber kann auch verwendet werden, um Löslichkeit von pharma Materialien in Lösungsmitteln zu bestimmen. Die Analyse von pharma Materialien ist wahrscheinlich das größte Gebiet der Anwendung für die Thermalanalyse.

Thermalanalyse von Polymern

Polymer vertreten ein anderes großes Gebiet, in dem Thermalanalyse starke Anwendungen findet. Thermoplastische Polymer werden im täglichen Verpacken und den Haushaltssachen allgemein gefunden, aber für die Analyse der Rohstoffe, Effekten der vielen kann Zusatz verwendet (einschließlich stabilisers und Farben) und feine Einstimmung des Formstücks oder der verwendeten Herauspressen-Verarbeitung durch das Verwenden von DSC erreicht werden. Ein Beispiel ist Oxydationsinduktionszeit (OIT) durch DSC, der den Betrag der Oxydation stabiliser Gegenwart in einem Thermoplast (gewöhnlich ein polyolefin) Polymer-Material bestimmen kann. Analyse von Compositional wird häufig mit TGA gemacht, der Füller, Polymer-Harz und andere Zusätze trennen kann. TGA kann auch eine Anzeige der Thermalstabilität und die Effekten von Zusätzen wie Flamme-Verzögerungsmittel geben

Die Thermalanalyse von zerlegbaren Materialien, wie Kohlenstoff-Faser-Zusammensetzungen oder Glasepoxydharz-Zusammensetzungen wird häufig mit DMA oder DMTA ausgeführt, der die Steifkeit von Materialien durch die Bestimmung des Moduls und die Dämpfung (das Energieaufsaugen) von Eigenschaften des Materials messen kann. Raumfahrtgesellschaften verwenden häufig diese Analysatoren in der alltäglichen Qualitätskontrolle, um sicherzustellen, dass Produkte, die verfertigen werden, den erforderlichen Kraft-Spezifizierungen entsprechen. Rennauto-Hersteller der Formel 1 haben auch ähnliche Voraussetzungen! DSC wird verwendet, um die Kurieren-Eigenschaften der Harze zu bestimmen, die in zerlegbaren Materialien verwendet sind, und kann auch bestätigen, ob ein Harz geheilt werden kann, und wie viel Hitze während dieses Prozesses entwickelt wird. Die Anwendung der prophetischen Kinetik-Analyse kann zu Fertigungsverfahren der feinen Melodie helfen. Ein anderes Beispiel ist, dass TGA verwendet werden kann, um den Faser-Inhalt von Zusammensetzungen durch die Heizung einer Probe zu messen, um das Harz durch die Anwendung der Hitze und dann die Bestimmung des Massenrestlichen zu entfernen.

Thermalanalyse von Metallen

Der Produktion von vielen Metallen (Gusseisen, graues Eisen, hämmerbares Eisen, hat Grafit-Eisen, 3000 Reihe-Aluminiumlegierung, Kupferlegierung, Silber und komplizierte Stahle zusammengepresst), wird durch eine als Thermalanalyse auch gekennzeichnete Produktionstechnik geholfen. Eine Probe von flüssigem Metall wird vom Brennofen oder Schöpflöffel entfernt und in eine Beispieltasse mit einem darin eingebetteten Thermoelement gegossen. Die Temperatur wird dann kontrolliert, und die Phase-Diagramm-Verhaftungen (liquidus, Eutektikum und Schrägstrich) werden bemerkt. Von dieser Information kann chemische auf dem Phase-Diagramm gestützte Zusammensetzung berechnet werden, oder die kristallene Struktur der Wurf-Probe kann geschätzt werden. Genau genommen kühlen diese Maße Kurven ab, und eine Form der Probe hat Thermalanalyse kontrolliert, wodurch die kühl werdende Rate der Probe vom Tasse-Material (gewöhnlich verpfändeter Sand) und Beispielvolumen abhängig ist, das normalerweise eine Konstante wegen des Gebrauches nach Größen geordneter Beispieltassen des Standards ist.

Fortgeschrittene Techniken verwenden Differenzialkurven, um endothermic Beugungspunkte wie Gaslöcher, und Zusammenschrumpfen oder exothermic Phasen wie Karbide, Beta-Kristalle ausfindig zu machen, kristallenes Kupfer, Magnesium silicide, Eisenphosphid und andere Phasen zu beerdigen, wie sie fest werden. Entdeckungsgrenzen scheinen, ungefähr 0.01 % zu 0.03 % des Volumens zu sein.

Außerdem ist die Integration des Gebiets zwischen der Nullkurve und der ersten Ableitung ein Maß der spezifischen Hitze dieses Teils des Festwerdens, das zu Überschlagsrechnungen des Prozent-Volumens einer Phase führen kann. (Etwas muss entweder bekannt oder über die spezifische Hitze der Phase gegen die gesamte spezifische Hitze angenommen sein.) Trotz dieser Beschränkung ist diese Methode besser als Schätzungen von zwei dimensionaler Mikroanalyse, und viel schneller als chemische Auflösung.

Thermalanalyse von Nahrungsmitteln

Die meisten Nahrungsmittel werden Schwankungen in ihrer Temperatur während Produktion, Transports, Lagerung, Vorbereitung und Verbrauchs, z.B, Pasteurisierung, Sterilisation, Eindampfung, des Kochens, des Einfrierens, des Abkühlens, usw. der Temperaturänderungsursache-Modifizierungen in den physischen und chemischen Eigenschaften von Nahrungsmittelbestandteilen unterworfen, die die gesamten Eigenschaften des Endproduktes, z.B, des Geschmacks, des Äußeren, der Textur und der Stabilität beeinflussen. Chemische Reaktionen wie Hydrolyse, Oxydation oder die Verminderung können gefördert werden, oder physische Änderungen, wie Eindampfung, das Schmelzen, die Kristallisierung, die Ansammlung oder gelation können vorkommen. Ein besseres Verstehen des Einflusses der Temperatur auf den Eigenschaften von Nahrungsmitteln ermöglicht Nahrungsmittelherstellern, in einer Prozession gehende Bedingungen zu optimieren und Produktqualität zu verbessern. Es ist deshalb für Nahrungsmittelwissenschaftler wichtig, analytische Techniken zu haben, um die Änderungen zu kontrollieren, die in Nahrungsmitteln vorkommen, wenn sich ihre Temperatur ändert. Diese Techniken werden häufig unter dem allgemeinen Kopfstück der Thermalanalyse gruppiert. Im Prinzip können analytischste Techniken verwendet, oder leicht angepasst werden, um die temperaturabhängigen Eigenschaften von Nahrungsmitteln, z.B, spektroskopisch (NMR, UV-visible, IR Spektroskopie, Fluoreszenz) zu kontrollieren, sich (Licht, Röntgenstrahlen, Neutronen), physisch (Masse, Dichte, rheology, Hitzekapazität) usw. zerstreuend. Dennoch, zurzeit der Begriff Thermalanalyse wird gewöhnlich für eine schmale Reihe von Techniken vorbestellt, die Änderungen in den physikalischen Eigenschaften von Nahrungsmitteln mit der Temperatur (TG/DTG, DTA, DSC und Übergangstemperatur) messen.

Thermalanalyse von Printed Circuit Boards (PCB)

Macht-Verschwendung ist ein wichtiges Problem im heutigen PCB Design. Macht-Verschwendung wird auf Temperaturunterschied hinauslaufen und ein Thermalproblem zu einem Span aufwerfen. Zusätzlich zum Problem der Zuverlässigkeit wird Überhitze auch elektrische Leistung und Sicherheit negativ betreffen. Die Arbeitstemperatur eines IC sollte deshalb unter der maximalen zulässigen Grenze des Grenzfalls behalten werden. Im Allgemeinen sind die Temperaturen des Verbindungspunkts und umgebend 125 °C und 55 °C beziehungsweise.

Die jemals zurückweichende Span-Größe veranlasst die Hitze, sich innerhalb eines kleinen Gebiets zu konzentrieren, und führt zu hoher Macht-Dichte. Außerdem verursachen dichtere Transistoren, die sich in einem monolithischen Span und höherer Betriebsfrequenz versammeln, eine Verschlechterung der Macht-Verschwendung. Das Entfernen der Hitze wird effektiv das kritische aufzulösende Problem.

Außenverbindungen

• Thermalanalyse, Universität von Cambridge
• Internationales Bündnis für Thermal Analysis und Calorimetry (ICTAC)
• http://www.natasinfo.org /
• M C Ramos-Sánchez, F J Rey, M L Rodríguez, F J Martín-Gil, J Martín-Gil, "studieren DTG und DTA auf typischem Zucker", Themochim Acta, 134 Jahre alt: 55-60. 1988. Elsevier Wissenschaftsherausgeber B.V., Amsterdam.