Dynamische mechanische Analyse (hat DMA, auch bekannt als dynamische mechanische Spektroskopie abgekürzt), ist eine Technik, die verwendet ist, um Materialien zu studieren und zu charakterisieren. Es ist am nützlichsten, für das viscoelastic Verhalten von Polymern zu studieren. Eine sinusförmige Betonung wird angewandt, und die Beanspruchung im Material wird gemessen, ein erlaubend, das komplizierte Modul zu bestimmen. Die Temperatur der Probe oder die Frequenz der Betonung werden häufig geändert, zu Schwankungen im komplizierten Modul führend; diese Annäherung kann verwendet werden, um die Glasübergangstemperatur des Materials ausfindig zu machen, sowie Übergänge entsprechend anderen molekularen Bewegungen zu identifizieren.

Theorie

Eigenschaften von Viscoelastic von Materialien

Aus langen molekularen Ketten zusammengesetzte Polymer haben einzigartige viscoelastic Eigenschaften, die die Eigenschaften von elastischen Festkörpern und Newtonschen Fluiden verbinden. Die klassische Theorie der Elastizität beschreibt die mechanischen Eigenschaften von elastischen Festkörpern, wo Betonung proportional ist, um sich in kleinen Deformierungen zu spannen. Solche Antwort der Betonung ist der Beanspruchungsrate unabhängig. Die klassische Theorie der Wasserdrucklehre beschreibt die Eigenschaften von klebriger Flüssigkeit, für die die Antwort der Betonung von der Beanspruchungsrate abhängig ist. Dieser solidlike und flüssigkeitmäßiges Verhalten des Polymers können mechanisch mit Kombinationen von Frühlingen und dashpots modelliert werden.

Dynamische Module von Polymern

Das viscoelastic Eigentum eines Polymers wird durch die dynamische mechanische Analyse studiert, wo eine sinusförmige Kraft (betonen σ), auf ein Material angewandt wird und die resultierende Versetzung (Beanspruchung) gemessen wird. Für einen vollkommen elastischen Festkörper werden die resultierende Beanspruchung und die Betonung vollkommen in der Phase sein. Für eine rein klebrige Flüssigkeit wird es einen 90 Grad-Phase-Zeitabstand der Beanspruchung in Bezug auf Betonung geben. Polymer von Viscoelastic haben die Eigenschaften zwischen, wo ein Phase-Zeitabstand während DMA-Tests vorkommen wird.

• Betonung:
• Beanspruchung:

wo

: ist Frequenz der Beanspruchungsschwingung,

: ist Zeit,

: ist Phase-Zeitabstand zwischen Betonung und Beanspruchung.

Das Speichermodul misst die versorgte Energie, den elastischen Teil vertretend, und das Verlust-Modul misst die als Hitze zerstreute Energie, den klebrigen Teil vertretend. Die dehnbare Lagerung und Verlust-Module werden wie folgt definiert:

• Speichermodul:
• Verlust-Modul:
• Phase-Winkel: Tan (Delta):

Ähnlich definieren wir auch scheren Lagerung und Verlust-Module, und

Komplizierte Variablen können verwendet werden, um die Module und wie folgt auszudrücken:

::wo:

Anwendungen

Messglas-Übergangstemperatur

Eine wichtige Anwendung von DMA ist Maß der Glasübergangstemperatur von Polymern. Amorphe Polymer haben verschiedene Glasübergangstemperaturen, über denen das Material gummiartige Eigenschaften statt des glasigen Verhaltens haben wird und die Steifkeit des Materials drastisch mit einer Zunahme in der Viskosität fallen wird. Beim Glasübergang nimmt das Speichermodul drastisch ab, und das Verlust-Modul erreicht ein Maximum. Temperaturkehrender DMA wird häufig verwendet, um die Glasübergangstemperatur eines Materials zu charakterisieren.

Polymer-Zusammensetzung

Das Verändern der Zusammensetzung von monomers und Quer-Verbindung kann hinzufügen oder die Funktionalität eines Polymers ändern, das die bei DMA erhaltenen Ergebnisse verändern kann. Ein Beispiel solcher Änderungen kann durch das Mischen von ethylene-propylene-diene monomer (EPDM) mit Gummi des Styrols-butadiene (SBR) und verschiedener Quer-Verbindung oder dem Kurieren von Systemen gesehen werden. Nair. kürzen Mischungen als ES, ES usw. ab, wo ES dem Gewicht-Prozent von EPDM in der Mischung gleichkommt und S Schwefel als der Kurieren-Agent anzeigt.

Die Erhöhung des Betrags von SBR in der Mischung hat das Speichermodul wegen zwischenmolekularer und intramolekularer Wechselwirkungen vermindert, die den physischen Staat des Polymers verändern können. Innerhalb des glasigen Gebiets zeigt EPDM das höchste Speichermodul wegen stärkerer zwischenmolekularer Wechselwirkungen (SBR hat mehr steric Hindernis, die es weniger kristallen macht). Im gummiartigen Gebiet zeigt SBR das höchste Speichermodul, das sich aus seiner Fähigkeit ergibt, zwischenmolekularer Schlüpfrigkeit zu widerstehen.

Als im Vergleich zum Schwefel das höhere Speichermodul für Mischungen vorgekommen ist, die mit dicumyl Peroxyd (DCP) wegen der Verhältniskräfte von C-C und C-S Obligationen geheilt sind.

Integration, Füller in die Polymer-Mischungen zu verstärken, vergrößert auch das Speichermodul auf Kosten, die Verlust-Tangente-Maximalhöhe zu beschränken.

DMA kann auch verwendet werden, um die Mischbarkeit von Polymern effektiv zu bewerten. Die ES-Mischung hatte einen viel breiteren Übergang mit einer Schulter statt eines steilen Falls - von in einem Speichermodul-Anschlag von unterschiedlichen Mischungsverhältnissen, anzeigend, dass es Gebiete gibt, die nicht homogen sind.

Instrumentierung

Die Instrumentierung eines DMA besteht aus einem Versetzungssensor wie ein geradliniger variabler Differenzialtransformator, der eine Änderung in der Stromspannung infolge der Instrument-Untersuchung misst, die sich durch einen magnetischen Kern, ein Temperaturregelsystem oder Brennofen, ein Laufwerk-Motor bewegt (ein geradliniger Motor für das Untersuchungsladen, das Last für die angewandte Kraft zur Verfügung stellt), ein Antriebswelle-Unterstützungs- und Leitungssystem, um als ein Führer für die Kraft vom Motor bis die Probe und den Beispielklammern zu handeln, um die Probe zu halten, die wird prüft. Abhängig wovon gemessen wird, werden Proben bereit und verschieden behandelt sein. Ein der primären Bestandteile eines DMA Instrumentes schematischer General wird in der Abbildung 3 gezeigt.

Typen von Analysatoren

Es gibt zwei Haupttypen von DMA Analysatoren verwendet zurzeit: erzwungene Klangfülle Analysatoren und freie Klangfülle Analysatoren. Freie Klangfülle Analysatoren misst die freien Schwingungen der Dämpfung der Probe, die durch das Verschieben und das Schwingen der Probe wird prüft. Eine Beschränkung, Klangfülle zu befreien, die Analysatoren sind, dass es auf die Stange oder Proben in der rechteckigen Form beschränkt wird, aber Proben, die gewebt/geflochten werden können, sind auch anwendbar. Erzwungene Klangfülle Analysatoren ist der allgemeinere Typ von Analysatoren, die in der Instrumentierung heute verfügbar sind. Diese Typen von Analysatoren zwingen die Probe, an einer bestimmten Frequenz zu schwingen, und sind zuverlässig, für ein Temperaturkehren durchzuführen.

Analysatoren werden sowohl für Betonung (Kraft) als auch für Beanspruchung (Versetzung) Kontrolle gemacht. In der Beanspruchungskontrolle wird die Untersuchung versetzt, und die resultierende Betonung der Probe wird durch das Einführen eines Kraft-Gleichgewicht-Wandlers gemessen, der verschiedene Wellen verwertet. Die Vorteile der Beanspruchungskontrolle schließen eine bessere Antwort der kurzen Zeit für Materialien der niedrigen Viskosität ein, und Versuche der Spannungsrelaxation werden mit der Verhältnisbequemlichkeit angestellt. In der Betonungskontrolle wird eine Satz-Kraft auf dasselbe angewandt, und mehrere andere experimentelle Bedingungen (Temperatur, Frequenz, oder Zeit) können geändert werden. Betonungskontrolle ist normalerweise weniger teuer als Beanspruchungskontrolle, weil nur eine Welle erforderlich ist, aber das macht es auch härter zu verwenden. Einige Vorteile der Betonungskontrolle schließen die Tatsache ein, dass die Struktur der Probe mit geringerer Wahrscheinlichkeit zerstört wird und längere Entspannungszeiten / länger kriechen, können Studien mit viel mehr Bequemlichkeit getan werden. Das Charakterisieren niedriger klebriger Materialien kommt an einem Nachteil von Antworten der kurzen Zeit, die durch die Trägheit beschränkt werden. Betonen Sie und spannen Sie Kontrolle, die Analysatoren über dieselben Ergebnisse geben, so lange Charakterisierung innerhalb des geradlinigen Gebiets des fraglichen Polymers ist. Jedoch leiht Betonungskontrolle eine realistischere Antwort, weil Polymer eine Tendenz haben, einer Last zu widerstehen.

Betonung und Beanspruchung können über torsional oder axiale Analysatoren angewandt werden. Torsional werden Analysatoren für Flüssigkeiten hauptsächlich verwendet, oder schmilzt, aber kann auch für einige feste Proben durchgeführt werden, da die Kraft in einer sich drehenden Bewegung angewandt wird. Das Instrument kann Kriecherholung, Spannungsrelaxation und Betonungsbeanspruchungsexperimente tun. Axiale Analysatoren werden für feste oder halb feste Materialien verwendet. Es kann flexure tun, dehnbar, und Kompressionsprüfung (mähen sogar und flüssige Muster, wenn gewünscht). Diese Analysatoren können höhere Modul-Materialien prüfen als torsional Analysatoren. Das Instrument kann thermomechanical Analyse (TMA) Studien zusätzlich zu den Versuchen tun, die torsional Analysatoren anstellen können. Abbildung 4 zeigt den allgemeinen Unterschied zwischen den zwei Anwendungen der Betonung und Beanspruchung.

Das Ändern der Beispielgeometrie und Vorrichtungen kann Betonung machen und Analysatoren spannen, die eigentlich von einander außer an den äußersten Enden von Beispielphasen, d. h. wirklich flüssigen oder starren Materialien gleichgültig sind. Allgemeine Geometrie und Vorrichtungen für axiale Analysatoren schließen das drei-Punkte- und Vier-Punkte-Verbiegen, einzelnen und Doppelausleger ein, passen Teller und Varianten, Hauptteil, Erweiterung / dehnbar an, und scheren Teller und belegte Bröte. Geometrie und Vorrichtungen für torsional Analysatoren bestehen aus parallelen Tellern, Kegel-Und-Teller, couette, und torsional Balken und Flechte. Um DMA zu verwerten, um Materialien zu charakterisieren, muss die Tatsache, dass kleine dimensionale Änderungen auch zu großen Ungenauigkeiten in bestimmten Tests führen können, gerichtet werden. Trägheit und Schererwärmung können die Ergebnisse entweder der gezwungenen oder freien Klangfülle Analysatoren besonders in flüssigen Proben betreffen.

Testweisen

Zwei Hauptarten von Testweisen können verwendet werden, um die viscoelastic Eigenschaften von Polymern zu untersuchen: Temperaturkehren und Frequenz kehren Tests. Ein Drittel, weniger allgemein studierte Testweise ist dynamische Betonungsbeanspruchungsprüfung.

Temperaturkehren

Eine allgemeine Testmethode schließt das Messen des komplizierten Moduls an der niedrigen unveränderlichen Frequenz ein, während sie die Beispieltemperatur ändert. Eine prominente Spitze darin erscheint an der Glasübergangstemperatur des Polymers. Sekundäre Übergänge können auch beobachtet werden, der der temperaturabhängigen Aktivierung eines großen Angebotes an Kettenbewegungen zugeschrieben werden kann. In halbkristallenen Polymern können getrennte Übergänge für die kristallenen und amorphen Abteilungen beobachtet werden. Ähnlich werden vielfache Übergänge häufig in Polymer-Mischungen gefunden.

Zum Beispiel wurden Mischungen des Polykarbonats und poly (acrylonitrile-butadiene-styrene) mit der Absicht studiert, ein Polykarbonat-basiertes Material ohne die Tendenz des Polykarbonats zum spröden Misserfolg zu entwickeln. Temperaturkehrender DMA der Mischungen hat zwei starke Übergänge gezeigt, die mit den Glasübergangstemperaturen des PCs und PABS zusammenfallend sind, der mit der Entdeckung im Einklang stehend ist, dass die zwei Polymer unvermischbar waren.

Frequenzkehren

Eine Probe kann zu einer festen Temperatur gehalten werden und kann an der unterschiedlichen Frequenz geprüft werden. Spitzen in und in E'' in Bezug auf die Frequenz können mit dem Glasübergang vereinigt werden, der der Fähigkeit von Ketten entspricht, sich vorbei an einander zu bewegen. Bemerken Sie, dass das andeutet, dass der Glasübergang von der Beanspruchungsrate zusätzlich zur Temperatur abhängig ist. Sekundäre Übergänge können ebenso beobachtet werden.

Das Modell von Maxwell stellt eine günstige wenn nicht ausschließlich genaue, Beschreibung von viscoelastic Materialien zur Verfügung. Die Verwendung einer sinusförmigen Betonung zu einem Modell von Maxwell gibt:

Dynamische Betonungsbeanspruchungsstudien

Indem

man den Umfang von Schwingungen allmählich vergrößert, kann man ein dynamisches Betonungsbeanspruchungsmaß durchführen. Die Schwankung der Lagerung und Verlust-Module mit zunehmender Betonung kann für die Material-Charakterisierung verwendet werden, und das des geradlinigen Betonungsbeanspruchungsregimes des Materials gebundene obere zu bestimmen.

Vereinigtes Kehren

Weil Glasübergänge und sekundäre Übergänge sowohl in Frequenzstudien als auch in Temperaturstudien gesehen werden, gibt es Interesse an mehrdimensionalen Studien, wo Temperaturkehren an einer Vielfalt von Frequenzen geführt wird oder Frequenzkehren an einer Vielfalt von Temperaturen geführt wird. Diese Sorte der Studie stellt eine reiche Charakterisierung des Materials zur Verfügung, und kann Information über die Natur der molekularen für den Übergang verantwortlichen Bewegung leihen.

Zum Beispiel haben Studien des Polystyrols (T ~ 110 °C) einen sekundären Übergang in der Nähe von der Raumtemperatur bemerkt. Temperaturfrequenz-Studien haben gezeigt, dass die Übergangstemperatur größtenteils frequenzunabhängig ist, darauf hinweisend, dass sich dieser Übergang aus einer Bewegung einer kleinen Zahl von Atomen ergibt; es ist darauf hingewiesen worden, dass das das Ergebnis der Folge der phenyl Gruppe um die Hauptkette ist.

Siehe auch

• Material von Maxwell
• Festes geradliniges Standardmaterial
• Analyse von Thermomechanical
• Dielektrische Thermalanalyse
• Zeittemperaturüberlagerung
• Polymer von Electroactive