Neutronaktivierungsanalyse

In der Chemie ist Neutronaktivierungsanalyse (NAA) ein Kernprozess, der verwendet ist, für die Konzentrationen von Elementen in einem riesengroßen Betrag von Materialien zu bestimmen. NAA erlaubt getrennte Stichprobenerhebung von Elementen, weil es die chemische Form einer Probe ignoriert, und sich allein auf seinen Kern konzentriert. Die Methode basiert auf der Neutronaktivierung und verlangt deshalb eine Quelle von Neutronen. Die Probe wird mit Neutronen bombardiert, die Elemente veranlassend, radioaktive Isotope zu bilden. Die radioaktiven Emissionen und radioaktiven Zerfall-Pfade für jedes Element sind weithin bekannt. Mit dieser Information ist es möglich, Spektren der Emissionen der radioaktiven Probe zu studieren, und die Konzentrationen der Elemente innerhalb seiner zu bestimmen. Ein besonderer Vorteil dieser Technik besteht darin, dass sie die Probe nicht zerstört, und so für die Analyse von Kunstwerken und historischen Kunsterzeugnissen verwendet worden ist. NAA kann auch verwendet werden, um die Tätigkeit einer radioaktiven Probe zu bestimmen.

Übersicht

Neutronaktivierungsanalyse ist ein empfindliches Mehrelement analytische Technik, die sowohl für die qualitative als auch für quantitative Analyse von größeren, geringen, Spur und seltenen Elementen verwendet ist. NAA wurde 1936 von Hevesy und Levi entdeckt, der gefunden hat, dass Proben, die bestimmte seltene Erdelemente enthalten, hoch radioaktiv nach der Aussetzung von einer Quelle von Neutronen geworden sind. Diese Beobachtung hat zum Gebrauch der veranlassten Radioaktivität für die Identifizierung von Elementen geführt. NAA ist von anderen spektroskopischen analytischen Techniken bedeutsam verschieden, in denen er nicht auf elektronischen Übergängen, aber auf Kernübergängen basiert. Um eine NAA Analyse auszuführen, wird das Muster in eine passende Ausstrahlen-Möglichkeit gelegt und mit Neutronen bombardiert, das schafft künstliche Radioisotope der Element-Gegenwart. Folgendes Ausstrahlen, das die künstlichen Radioisotope über die Emission von Partikeln oder wichtiger Gammastrahlung verfallen, die für das Element charakteristisch ist, von dem sie ausgestrahlt wurden.

Für das NAA Verfahren, um erfolgreich zu sein, müssen das Muster oder die Probe sorgfältig ausgewählt werden. In vielen Fällen können kleine Gegenstände bestrahlt und intakt ohne das Bedürfnis nach der Stichprobenerhebung analysiert werden. Aber allgemeiner wird eine kleine Probe gewöhnlich durch das Bohren in einem unauffälligen Platz genommen. Ungefähr 50 Mg (ein zwanzigstes von einem Gramm) sind eine genügend Probe, so beschädigen Sie zum Gegenstand wird minimiert. Es ist häufig gute Praxis, um zwei Proben mit zwei verschiedenen aus verschiedenen Materialien gemachten Bohrmaschine-Bit zu entfernen. Das wird offenbaren, dass jede Verunreinigung der Probe von der Bohrmaschine Material selbst gebissen hat. Die Probe wird dann in einem Fläschchen kurz zusammengefasst, das entweder aus der hohen Reinheit geradliniges Polyäthylen oder aus dem Quarz gemacht ist. Diese Beispielfläschchen kommen in vielen Gestalten und Größen, um viele Muster-Typen anzupassen. Die Probe und ein Standard werden dann paketiert und in einem passenden Reaktor an einem unveränderlichen, bekannten Neutronfluss bestrahlt. Ein typischer für die Aktivierung verwendeter Reaktor verwendet Uran-Spaltung, einen hohen Neutronfluss und die höchsten verfügbaren Empfindlichkeiten für die meisten Elemente zur Verfügung stellend. Der Neutronfluss von solch einem Reaktor ist in der Ordnung von 10 Neutroncm s. Der Typ von erzeugten Neutronen ist der relativ niedrigen kinetischen Energie (KE), normalerweise weniger als 0.5 eV. Diese Neutronen werden Thermalneutronen genannt. Auf das Ausstrahlen wirkt ein Thermalneutron mit dem Zielkern über eine nichtelastische Kollision aufeinander, Neutronfestnahme verursachend. Diese Kollision bildet einen zusammengesetzten Kern, der in einem aufgeregten Staat ist. Die Erregungsenergie innerhalb des zusammengesetzten Kerns wird von der Bindungsenergie des Thermalneutrons mit dem Zielkern gebildet. Dieser aufgeregte Staat ist ungünstig, und der zusammengesetzte Kern wird fast sofort de-excite (transmutate) in eine stabilere Konfiguration durch die Emission einer schnellen Partikel und ein oder charakteristischerer schneller Gammafotonen. In den meisten Fällen gibt diese stabilere Konfiguration einen radioaktiven Kern nach. Der kürzlich gebildete radioaktive Kern verfällt jetzt durch die Emission von beiden Partikeln und ein oder charakteristischere verzögerte Gammafotonen. Dieser Zerfall-Prozess ist an einer viel langsameren Rate als die anfängliche De-Erregung und ist von der einzigartigen Halbwertzeit des radioaktiven Kerns abhängig. Diese einzigartigen Halbwertzeiten sind auf die besonderen radioaktiven Arten abhängig und können sich von Bruchteilen einer Sekunde zu mehreren Jahren erstrecken. Einmal bestrahlt wird die Probe seit einer spezifischen Zerfall-Periode verlassen, die dann in einen Entdecker gelegt ist, der den Kernzerfall entweder gemäß den ausgestrahlten Partikeln, oder allgemeiner gemäß der ausgestrahlten Gammastrahlung messen wird.

Schwankungen

NAA kann sich gemäß mehreren experimentellen Rahmen ändern. Die kinetische Energie der für das Ausstrahlen verwendeten Neutronen wird ein experimenteller Hauptparameter sein. Die obengenannte Beschreibung ist der Aktivierung durch langsame Neutronen, langsame Neutronen werden innerhalb des Reaktors völlig gemäßigt und haben KE

Ein anderer experimenteller Hauptparameter ist, ob Kernzerfall-Produkte (Gammastrahlung oder Partikeln) während des Neutronausstrahlens (schnelles Gamma), oder in einer Zeit nach dem Ausstrahlen (verzögertes Gamma) gemessen werden. PGNAA wird allgemein durch das Verwenden eines Neutronstroms durchgeführt, der vom Kernreaktoren über einen Balken-Hafen geklopft ist. Neutronflüsse von Balken-Häfen sind die Ordnung von 10mal schwächeren als innerhalb eines Reaktors. Das wird für durch das Stellen des Entdeckers sehr in der Nähe von der Probe etwas ersetzt, die den Verlust in der Empfindlichkeit wegen des niedrigen Flusses reduziert. PGNAA wird allgemein auf Elemente mit äußerst hohen Neutronfestnahme-Querschnitten angewandt; Elemente, die zu schnell verfallen, um durch DGNAA gemessen zu werden; Elemente, die nur stabile Isotope erzeugen; oder Elemente mit schwachen Zerfall-Gammastrahl-Intensitäten. PGNAA wird durch kurze Ausstrahlen-Zeiten und kurze Zerfall-Zeiten, häufig in der Ordnung von Sekunden und Minuten charakterisiert.

DGNAA ist auf die große Mehrheit von Elementen anwendbar, die künstliche Radioisotope bilden. DG Analysen werden häufig im Laufe der Tage, Wochen oder sogar Monate durchgeführt. Das verbessert Empfindlichkeit für langlebige Radionuklide, weil sie kurzlebigem Radionuklid erlaubt, zu verfallen, effektiv Einmischung beseitigend. DGNAA wird durch lange Ausstrahlen-Zeiten charakterisiert, und verfallen Sie lange Zeiten, häufig in der Ordnung von Stunden, Wochen oder länger.

Wenn NAA direkt auf bestrahlten Proben geführt wird, ist es genannte Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA). In einigen Fällen werden bestrahlte Proben der chemischen Trennung unterworfen, um Störarten zu entfernen oder das Radioisotop von Interesse zu konzentrieren, diese Technik ist als Radiochemical Neutron Activation Analysis (RNAA) bekannt.

Neutronquellen

eine Reihe von verschiedenen Quellen kann verwendet werden:

  • Ein Kernreaktor
  • Ein actinoid wie Kalifornium, das Neutronen durch die spontane Spaltung ausstrahlt
  • Eine Alpha-Quelle wie Radium oder Americium, das mit Beryllium gemischt ist; das erzeugt Neutronen durch (α, C+n) Reaktion
  • Eine D-T Fusionsreaktion in einer Gasentladungstube

Reaktoren

Einige Reaktoren werden für das Neutronausstrahlen von Proben für die Radioisotop-Produktion für eine Reihe von Zwecken verwendet. Die Probe kann in einen Ausstrahlen-Behälter gelegt werden, der dann in den Reaktor gelegt wird; wenn epithermal Neutronen für das Ausstrahlen dann erforderlich sind, kann Kadmium verwendet werden, um die Thermalneutronen herauszufiltern.

Fusors

Relativ einfacher Farnsworth-Hirsch fusor kann verwendet werden, um Neutronen für NAA-Experimente zu erzeugen. Die Vorteile dieser Art des Apparats bestehen darin, dass es kompakt, häufig benchtop-groß ist, und dass es einfach abgedreht werden kann und darauf. Ein Nachteil ist, dass dieser Typ der Quelle den Neutronfluss nicht erzeugen wird, der mit einem Reaktor erhalten werden kann.

Isotop-Quellen

Für viele Arbeiter im Feld ist ein Reaktor ein Artikel, der zu teuer ist, stattdessen ist es üblich, eine Neutronquelle zu verwenden, die eine Kombination eines Alpha-Emitters und berylium verwendet. Diese Quellen neigen dazu, viel schwächer zu sein, als Reaktoren.

Gasentladungstuben

Diese können verwendet werden, um Pulse von Neutronen zu schaffen, sie sind für etwas Aktivierungsarbeit verwendet worden, wo der Zerfall des Zielisotops sehr schnell ist. Zum Beispiel in Ölquellen.

Entdecker

Es gibt mehrere Entdecker-Typen und in NAA verwendete Konfigurationen. Die meisten werden entworfen, um die ausgestrahlte Gammastrahlung zu entdecken. Die allgemeinsten Typen von in NAA gestoßenen Gammaentdeckern sind der Gasionisierungstyp, Funkeln-Typ und der Halbleiter-Typ. Dieser sind das Funkeln und der Halbleiter-Typ am weitesten verwendet. Es gibt zwei verwertete Entdecker-Konfigurationen, sie sind der planare Entdecker, der für PGNAA und gut Entdecker verwendet ist, der für DGNAA verwendet ist. Der planare Entdecker hat eine flache, große Sammlungsfläche und kann in der Nähe von der Probe gelegt werden. Gut 'umgibt' Entdecker die Probe mit einer großen Sammlungsfläche.

Entdecker des Funkeln-Typs verwenden einen strahlenempfindlichen Kristall, meistens Thallium-lackiertes Natrium iodide (NaI (Tl)), der Licht, wenn geschlagen, durch Gammafotonen ausstrahlt. Diese Entdecker haben ausgezeichnete Empfindlichkeit und Stabilität und eine angemessene Entschlossenheit.

Halbleiter-Entdecker verwerten das Halbleiten-Element-Germanium. Das Germanium wird bearbeitet, um eine Nadel zu bilden, positive innere negative Diode, und wenn abgekühlt, zu ~77 K durch den flüssigen Stickstoff, um dunklen Strom und Entdecker-Geräusch zu reduzieren, erzeugt ein Signal, das zur Foton-Energie der eingehenden Radiation proportional ist. Es gibt zwei Typen des Germanium-Entdeckers, des lithiumgetriebenen Germaniums oder Ges (Li) (ausgesprochenes 'Gelee'), und des Germaniums der hohen Reinheit oder HPGe.

Das Halbleiten-Element-Silikon kann auch verwendet werden, aber Germanium wird bevorzugt, weil seine höhere Atomnummer es effizienter beim Aufhören und Ermitteln hoher Energiegammastrahlung macht. Sowohl Ge (Li) als auch HPGe Entdecker haben ausgezeichnete Empfindlichkeit und Entschlossenheit, aber Ge (Li) Entdecker ist bei der Raumtemperatur mit dem Lithium nicht stabil, das ins innere Gebiet treibt, das den Entdecker zerstört. Die Entwicklung des ungetriebenen hohen Reinheitsgermaniums hat dieses Problem überwunden.

Partikel-Entdecker können auch verwendet werden, um die Emission des Alphas (α) und Beta (β) Partikeln zu entdecken, die häufig die Emission eines Gammafotons begleiten, aber weniger geneigt sind, weil diese Partikeln nur von der Oberfläche der Probe ausgestrahlt werden und häufig absorbiert oder durch atmosphärisches Benzin verdünnt werden, das teure Vakuumbedingungen verlangt, effektiv entdeckt zu werden. Wohingegen Gammastrahlung nicht absorbiert oder durch atmosphärisches Benzin verdünnt wird, und auch tief innerhalb der Probe mit der minimalen Absorption entfliehen kann.

Analytische Fähigkeiten

NAA kann bis zu 74 Elemente abhängig von experimentellem Verfahren, mit minimalen Entdeckungsgrenzen im Intervall von 0.1 zu 1x10 ng g abhängig vom Element unter der Untersuchung entdecken. Schwerere Elemente haben größere Kerne, deshalb haben sie einen größeren Neutronfestnahme-Querschnitt und werden mit größerer Wahrscheinlichkeit aktiviert. Einige Kerne können mehrere Neutronen gewinnen und relativ stabil bleiben, Umwandlung oder Zerfall seit vielen Monaten oder sogar Jahren nicht erlebend. Andere Kerne verfallen sofort oder bilden nur stabile Isotope und können nur durch PGNAA identifiziert werden.

Zusammenfassung

NAA kann nichtzerstörende Analysen auf Festkörper, Flüssigkeiten, Suspendierungen, Schlicker, und Benzin ohne oder minimale Vorbereitung durchführen. Wegen der eindringenden Natur von Ereignis-Neutronen und resultierender Gammastrahlung stellt die Technik eine wahre Hauptteil-Analyse zur Verfügung. Da verschiedene Radioisotope verschiedene Halbwertzeiten haben, kann das Zählen verzögert werden, um zu erlauben, sich Arten einzumischen, um Beseitigen-Einmischung zu verfallen. Bis zur Einführung von ICP-AES und PIXE war NAA die analytische Standardmethode, um Mehrelement-Analysen mit minimalen Entdeckungsgrenzen in der Sub-Ppm-Reihe durchzuführen. Die Genauigkeit von NAA ist im Gebiet von 5 %, und Verhältnispräzision ist häufig besser als 0.1 %. Es gibt zwei beachtenswerte Nachteile zum Gebrauch von NAA; wenn auch die Technik im Wesentlichen nichtzerstörend ist, wird die bestrahlte Probe radioaktiv viele Jahre lang nach der anfänglichen Analyse bleiben, das Berühren und die Verfügungsprotokolle für den auf niedriger Stufe zum mittleren Niveau radioaktives Material verlangend; auch die Zahl von passenden Aktivierungskernreaktoren neigt sich mit einem Mangel an Ausstrahlen-Möglichkeiten, die die Technik in der Beliebtheit geneigt hat und teurer geworden ist.

Siehe auch

  • Neutronhaubitze
  • High Flux Isotope Reactor (HFIR) am Eiche-Kamm Nationale Laboratorien NAA Fähigkeiten.

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