Röntgenstrahl-Photoelektronspektroskopie

Röntgenstrahl-Photoelektronspektroskopie (XPS) ist eine quantitative spektroskopische Technik, die die elementare Zusammensetzung, die empirische Formel, den chemischen staatlichen und elektronischen Staat der Elemente misst, die innerhalb eines Materials bestehen. XPS Spektren werden durch das Bestrahlen eines Materials mit einem Balken von Röntgenstrahlen erhalten, während man gleichzeitig die kinetische Energie und Zahl von Elektronen misst, die dem 10 ersten nm des Materials entfliehen, das wird analysiert. XPS verlangt Bedingungen des Ultrahochvakuums (UHV).

XPS ist eine chemische Oberflächenanalyse-Technik, die verwendet werden kann, um die Oberflächenchemie eines Materials in sein, "wie erhalten", Staat, oder nach etwas Behandlung zum Beispiel zu analysieren: Das Zerbrechen, schneidend oder in Luft oder UHV kratzend, um die Hauptteil-Chemie, das Ion-Balken-Ätzen auszustellen, um etwas von der Oberflächenverschmutzung, Aussetzung zu entfernen, um zu heizen, um die Änderungen wegen Heizung, Aussetzung von reaktivem Benzin oder Lösungen, Aussetzung vom Ion-Balken implant, Aussetzung vom ultravioletten Licht zu studieren.

  • XPS ist auch bekannt als ESCA, eine Abkürzung für die Elektronspektroskopie für die Chemische Analyse.
  • XPS entdeckt alle Elemente mit einer Atomnummer (Z) von 3 (Lithium) und oben. Es kann Wasserstoff (Z = 1) oder Helium nicht entdecken (Z = 2), weil das Diameter dieser orbitals so klein ist, die Fang-Wahrscheinlichkeit auf fast die Null reduzierend.
  • Entdeckungsgrenzen für die meisten Elemente sind in den Teilen pro Tausend Reihe. Entdeckungsgrenzen von Teilen pro Million (ppm) sind möglich, aber verlangen spezielle Bedingungen: Konzentration in der oder sehr langen Spitzenoberflächensammlungszeit (über Nacht).
  • XPS wird alltäglich verwendet, um anorganische Zusammensetzungen, Metalllegierungen, Halbleiter, Polymer, Elemente, Katalysatoren, Brille, Keramik, Farben, Papiere, Tinten, Wälder, Pflanzenteile, Make-Up, Zähne, Knochen, medizinischen implants, Lebensmaterialien, klebrige Öle, Leime zu analysieren, Ion hat Materialien und viele andere modifiziert.

XPS wird verwendet, um zu messen:

  • elementare Zusammensetzung der Oberfläche (oberste 1-10 nm gewöhnlich)
  • empirische Formel von reinen Materialien
  • Elemente, die eine Oberfläche verseuchen
  • chemischer oder elektronischer Staat jedes Elements in der Oberfläche
  • Gleichförmigkeit der elementaren Zusammensetzung über die Spitzenoberfläche (oder Linie Kopierfräs- oder kartografisch darstellend)
  • Gleichförmigkeit der elementaren Zusammensetzung als eine Funktion des Ion-Balken-Ätzens (oder Tiefe Kopierfräs-)

XPS kann mit entweder einem gewerblich gebauten XPS System durchgeführt werden, ein privat gebautes XPS System oder eine Synchrotron-basierte leichte mit einer Gewohnheit verbundene Quelle haben Elektronanalysator entworfen. Kommerzielle XPS Instrumente das Jahr 2005 verwendet entweder ein hoch eingestellter Balken von 20 bis 200 Mikrometern von Kα monochromatischen Aluminiumröntgenstrahlen oder ein breiter 10-30-Mm-Balken von nichtmonochromatischen (vielfarbigen) Magnesium-Röntgenstrahlen. Einige, Sonderanfertigung, XPS Instrumente können flüchtige Flüssigkeiten oder Benzin, Materialien bei niedrigen oder hohen Temperaturen oder Materialien an ungefähr 1 torr Vakuum analysieren, aber es gibt relativ wenige dieser Typen von XPS Systemen.

Weil die Energie eines Röntgenstrahls mit der besonderen Wellenlänge bekannt ist, kann die Elektronbindungsenergie von jedem der ausgestrahlten Elektronen durch das Verwenden einer Gleichung bestimmt werden, die auf der Arbeit von Ernest Rutherford (1914) basiert:

:

wo E die Bindungsenergie (BE) des Elektrons ist, ist E die Energie der Röntgenstrahl-Fotonen, die verwenden werden, E ist die kinetische Energie des Elektrons, wie gemessen, durch das Instrument, und φ ist die Arbeitsfunktion des Spektrometers (nicht das Material).

Geschichte

1887 hat Heinrich Rudolf Hertz die fotoelektrische Wirkung entdeckt, die 1905 von Albert Einstein (Nobelpreis in der Physik 1921) erklärt wurde. Zwei Jahre später, 1907, hat P.D. Innes mit einer Tube von Röntgen, Rollen von Helmholtz, eine magnetische Feldhalbkugel (Elektronenergie Analysator) und fotografische Teller experimentiert, um breite Bänder von ausgestrahlten Elektronen als eine Funktion der Geschwindigkeit zu registrieren, tatsächlich das erste XPS Spektrum registrierend. Andere Forscher, Henry Moseley, Rawlinson und Robinson, haben unabhängig verschiedene Experimente durchgeführt, die versuchen, die Details in den breiten Bändern zu erledigen. Kriege haben Forschung über XPS gehalten.

Nach WWII haben Kai Siegbahn und seine Gruppe in Uppsala (Schweden) mehrere bedeutende Verbesserungen in der Ausrüstung entwickelt und 1954 haben die erste hohe Energieentschlossenheit XPS Spektrum des zerspalteten Natriumchlorids (NaCl) Aufdeckung des Potenzials von XPS registriert. Ein paar Jahre später 1967 hat Siegbahn eine umfassende Studie auf XPS das Holen sofortiger Anerkennung des Dienstprogrammes von XPS veröffentlicht. In der Zusammenarbeit mit Siegbahn hat Hewlett Packard in den USA das erste kommerzielle monochromatische XPS Instrument 1969 erzeugt. Siegbahn hat den Nobelpreis 1981 erhalten, um seine umfassenden Anstrengungen anzuerkennen, XPS in ein nützliches analytisches Werkzeug zu entwickeln.

In der Parallele mit der Arbeit von Siegbahn hat David Turner in der Reichsuniversität (und später in Oxford) im Vereinigten Königreich ultraviolette Photoelektronspektroskopie (UPS) auf molekularen Arten mit Helium-Lampen entwickelt.

Physik

Ein typisches XPS Spektrum ist ein Anschlag der Zahl von Elektronen entdeckt (manchmal pro Einheitszeit) (Y-Achse, Ordinate) gegen die Bindungsenergie der Elektronen entdeckt (X-Achse, Abszisse). Jedes Element erzeugt einen charakteristischen Satz von XPS-Spitzen an charakteristischen Bindungsenergie-Werten, die direkt jedes Element identifizieren, die in oder auf der Oberfläche des Materials bestehen, das wird analysiert.

Diese charakteristischen Spitzen entsprechen der Elektronkonfiguration der Elektronen innerhalb der Atome, z.B, 1s, 2s, 2 Punkte, 3s usw. Die Zahl von entdeckten Elektronen in jeder der charakteristischen Spitzen ist direkt im Wert vom Element innerhalb des Gebiets bestrahltes (Volumen) verbunden. Um Atomprozentsatz-Werte zu erzeugen, muss XPS jedes rohe Signal durch das Teilen seiner Signalintensität (Zahl von Elektronen entdeckt) durch einen "Verhältnisempfindlichkeitsfaktor" (RSF) korrigiert und über alle entdeckten Elemente normalisiert werden.

Um die Zahl von Elektronen an jedem kinetischen Energiewert mit dem Minimum des Fehlers aufzuzählen, muss XPS unter Bedingungen des Ultrahochvakuums (UHV) durchgeführt werden, weil Elektronzählen-Entdecker in XPS Instrumenten normalerweise ein Meter weg vom mit Röntgenstrahlen bestrahlten Material sind.

Es ist wichtig zu bemerken, dass XPS nur jene Elektronen entdeckt, die wirklich ins Vakuum des Instrumentes geflüchtet sind. Die photoausgestrahlten Elektronen, die ins Vakuum des Instrumentes geflüchtet sind, sind diejenigen, die aus dem 12 ersten nm des Materials entstanden sind. Alle tieferen photoausgestrahlten Elektronen, die als die Röntgenstrahlen erzeugt wurden, sind 1-eingedrungen 5 Mikrometer des Materials, werden entweder wiedererlangt oder in verschiedenen aufgeregten Staaten innerhalb des Materials gefangen. Für die meisten Anwendungen ist es, tatsächlich, eine nichtzerstörende Technik, die die Oberflächenchemie jedes Materials misst.

Bestandteile eines XPS Systems

Die Hauptbestandteile eines gewerblich gemachten XPS Systems schließen ein:

  • Eine Quelle von Röntgenstrahlen
  • Ein Raum des rostfreien Stahls des Ultrahochvakuums (UHV) mit UHV pumpt
  • Eine Elektronsammlungslinse
  • Eine Elektronenergie Analysator
  • Mu-Metall magnetisches Feld, das beschirmt
  • Ein Elektronentdecker-System
  • Ein gemäßigter Vakuumbeispieleinführungsraum
  • Probe besteigt
  • Eine Beispielbühne
  • Eine Reihe von Bühne-Handhabern

Monochromatische AluminiumK-Alpha-Röntgenstrahlen werden normalerweise durch das Beugen und die Fokussierung eines Balkens von nichtmonochromatischen Röntgenstrahlen von von einer dünnen Scheibe von natürlichem, kristallenem Quarz mit a erzeugt

Nichtmonochromatische Magnesium-Röntgenstrahlen haben eine Wellenlänge von 9.89 Angströmen (0.989 nm), der einer Foton-Energie von 1253 eV entspricht. Die Energiebreite des non-monochromated Röntgenstrahls ist ungefähr 0.70 eV, die, tatsächlich die äußerste Energieentschlossenheit eines Systems mit nichtmonochromatischen Röntgenstrahlen ist. Nichtmonochromatische Röntgenstrahl-Quellen verwenden keine Kristalle, um die Röntgenstrahlen zu beugen, der allen primären Röntgenstrahl-Linien und der vollen Reihe von energiereichen Bremsstrahlung Röntgenstrahlen (1-12 keV) erlaubt, die Oberfläche zu erreichen. Die typische äußerste hohe Energieentschlossenheit (FWHM), wenn sie diese Quelle verwendet, ist 0.9-1.0 eV, der mit dem Spektrometer-veranlassten Erweitern, den Einstellungen der Pass-Energie und der Maximalbreite der nichtmonochromatischen Magnesium-Röntgenstrahl-Quelle einschließt.

Gebrauch und Fähigkeiten

XPS wird alltäglich verwendet, um zu bestimmen:

  • Welche Elemente und die Menge jener Elemente, die innerhalb der obersten 1-12 nm der Beispieloberfläche da sind
  • Welche Verunreinigung falls etwa, in der Oberfläche oder dem Hauptteil der Probe besteht
  • Die empirische Formel eines Materials, das frei von der übermäßigen Oberflächenverschmutzung ist
  • Die chemische Zustandidentifizierung ein oder mehr von den Elementen in der Probe
  • Die Bindungsenergie von einem oder mehr elektronischen Staaten
  • Die Dicke von einer oder dünneren Schichten (1-8 nm) verschiedener Materialien innerhalb des 12 ersten nm der Oberfläche
  • Die Dichte von elektronischen Staaten

Fähigkeiten zu fortgeschrittenen Systemen

  • Maß-Gleichförmigkeit der elementaren Zusammensetzung über die Spitze die Oberfläche (oder Linie Kopierfräs- oder kartografisch darstellend)
  • Maß-Gleichförmigkeit der elementaren Zusammensetzung als eine Funktion der Tiefe durch das Ion-Balken-Ätzen (oder Tiefe Kopierfräs-)
  • Maß-Gleichförmigkeit der elementaren Zusammensetzung als eine Funktion der Tiefe durch das Kippen der Probe (oder winkelaufgelöster XPS)

Chemische Staaten von XPS-Analysen

Die Fähigkeit, Chemische Staatsinformation von den höchsten 1-12 nm jeder Oberfläche zu erzeugen, macht XPS ein einzigartiges und unschätzbares Werkzeug, für die Chemie jeder Oberfläche entweder, wie erhalten, oder nach der physischen oder chemischen Behandlung (En) zu verstehen. Weil moderne Systeme monochromatische Röntgenstrahl-Quellen verwenden, verlassen XPS Maße die Oberfläche frei von jeder Degradierung mit wenigen Ausnahmen.

Die chemische Zustandanalyse der Oberfläche von Polymern offenbart sogleich die Anwesenheit oder Abwesenheit der chemischen Staaten von Kohlenstoff bekannt als: Karbid (C), Kohlenwasserstoff (C-C), Alkohol (C-OH), ketone (C=O), organischer ester (COOR), Karbonat (CO), Fluoro-Kohlenwasserstoff (VGL-CH), trifluorocarbon (VGL).

Die chemische Zustandanalyse der Oberfläche einer Silikonoblate offenbart sogleich die Anwesenheit oder Abwesenheit der chemischen Staaten von Silikon bekannt als: N-Doped-Silikon, p-doped Silikon, Silikonsuboxyd (SiO), Silikonmonoxyd (SiO), SiO, Silikondioxyd (SiO).

Industrien dieser Gebrauch XPS

Alltägliche Grenzen von XPS

Quantitative Genauigkeit

  • XPS wird weit verwendet, um empirische Formel zu erzeugen, weil es sogleich ausgezeichnete quantitative Genauigkeit von homogenen Materialien des festen Zustands nachgibt
  • Quantitative Genauigkeit hängt von mehreren Rahmen ab wie: Verhältnis des Signals zum Geräusch, Maximalintensität, Genauigkeit von Verhältnisempfindlichkeitsfaktoren, Korrektur für die Elektronübertragungsfunktion, Oberflächenvolumen-Gleichartigkeit, bedeutet die Korrektur für die Energieabhängigkeit des Elektrons freien Pfad und Grad der Beispieldegradierung wegen der Analyse.
  • Unter optimalen Bedingungen ist die quantitative Genauigkeit des Atomprozents (am %) von den Haupt-XPS-Spitzen berechnete Werte 90-95 % für jede Hauptspitze. Wenn ein hohes Qualitätskontrollprotokoll verwendet wird, kann die Genauigkeit weiter verbessert werden.
  • Unter alltäglichen Arbeitsbedingungen, wo die Oberfläche eine Mischung der Verunreinigung ist und Material erwartet hat, haben die Genauigkeitsreihen von 80-90 % des Werts in Atomprozent-Werten berichtet.
  • Die quantitative Genauigkeit für die schwächeren XPS-Signale, die Maximalintensitäten 10-20 % des stärksten Signals haben, ist 60-80 % des wahren Werts.

Analyse-Zeit

  • 1-10 Minuten für ein Überblick-Ansehen, das den Betrag aller Elemente, 1-misst 10 Minuten für das hohe Energieentschlossenheitsansehen, das chemische Zustandunterschiede, 1-offenbart 4 Stunden für ein Tiefe-Profil, das 4-misst 5 Elemente als eine Funktion der geätzten Tiefe (ist übliche Endtiefe 1,000 nm)

Entdeckungsgrenzen

  • 0.1-1.0 am % (0.1 am % = 1 Teil pro Tausend = 1000 ppm). (Die äußerste Entdeckungsgrenze für die meisten Elemente ist etwa 100 ppm, der 8-16 Stunden verlangt.)

Gemessenes Gebiet

  • Gemessenes Gebiet hängt von Instrument-Design ab. Das minimale Analyse-Gebiet erstreckt sich von 10 bis 200 Mikrometern. Die größte Größe für einen monochromatischen Balken von Röntgenstrahlen ist 1-5 Mm. Nichtmonochromatische Balken sind 10-50 Mm im Durchmesser. Spektroskopische Bildentschlossenheitsniveaus von 200 nm oder sind unten auf der letzten Bildaufbereitung XPS Instrumente mit der Synchrotron-Radiation als Röntgenstrahl-Quelle erreicht worden.

Beispielgröße-Grenzen

  • Ältere Instrumente akzeptieren Proben: 1×1 zu 3×3 können Cm-Gegenwart-Systeme Proben bis zu 30×30 Cm akzeptieren.

Degradierung während der Analyse

  • Hängt von der Empfindlichkeit des Materials zur Wellenlänge von Röntgenstrahlen verwendet, die Gesamtdosis der Röntgenstrahlen, die Temperatur der Oberfläche und das Niveau des Vakuums ab. Metalle, Legierung, Keramik und der grösste Teil der Brille werden entweder durch nichtmonochromatische oder durch monochromatische Röntgenstrahlen nicht messbar erniedrigt. Einige, aber nicht alle, Polymer, Katalysatoren, bestimmte hoch oxydierte Zusammensetzungen, verschiedene anorganische Zusammensetzungen und feiner organics werden entweder von monochromatischen oder von nichtmonochromatischen Röntgenstrahl-Quellen erniedrigt.
  • Nichtmonochromatische Röntgenstrahl-Quellen erzeugen einen bedeutenden Betrag der hohen Energie Bremsstrahlung Röntgenstrahlen (1- 15 keV der Energie), die direkt die Oberflächenchemie von verschiedenen Materialien erniedrigen. Nichtmonochromatische Röntgenstrahl-Quellen erzeugen auch einen bedeutenden Betrag der Hitze (100 bis 200 °C) auf der Oberfläche der Probe, weil die Anode, die die Röntgenstrahlen erzeugt, normalerweise nur 1 zu weg von der Probe ist. Dieses Niveau der Hitze, wenn verbunden, mit den Bremsstrahlung Röntgenstrahlen, handelt synergistisch, um den Betrag und die Rate der Degradierung für bestimmte Materialien zu vergrößern. Monochromatische Röntgenstrahl-Quellen, weil sie weit weg sind (50- 100 Cm) von der Probe, erzeugen Sie keine Hitzeeffekten. Monochromatische Röntgenstrahl-Quellen sind monochromatisch, weil der Quarz monochromator System die Bremsstrahlung Röntgenstrahlen aus dem Röntgenstrahl-Balken gebeugt hat, was bedeutet, dass die Probe nur eine Röntgenstrahl-Energie zum Beispiel sieht: 1.486 keV, wenn AluminiumK-Alpha-Röntgenstrahlen verwendet werden.
  • Weil das Vakuum verschiedenes Benzin (z.B O, CO) und Flüssigkeiten entfernt (z.B Wasser, Alkohol, Lösungsmittel), die innerhalb oder auf der Oberfläche der Probe am Anfang gefangen wurden, werden die Chemie und Morphologie der Oberfläche fortsetzen sich zu ändern, bis die Oberfläche einen unveränderlichen Staat erreicht. Dieser Typ der Degradierung ist manchmal schwierig zu entdecken.

Materialien alltäglich durch XPS analysiert

Anorganische Zusammensetzungen, Metalllegierungen, Halbleiter, Polymer, reine Elemente, Katalysatoren, Brille, Keramik, Farben, Papiere, Tinten, Wälder, Pflanzenteile, Make-Up, Zähne, Knochen, menschlicher implants, biomaterials, klebrige Öle, Leime, hat Ion Materialien modifiziert

Organische Chemikalien werden durch XPS nicht alltäglich analysiert, weil sie entweder durch die Energie der Röntgenstrahlen oder durch die Hitze von nichtmonochromatischen Röntgenstrahl-Quellen sogleich erniedrigt werden.

Analyse-Details

Anklage-Entschädigungstechniken

  • Elektronbalken der niedrigen Stromspannung (1-20 eV) (oder Elektron überschwemmen Pistole)
  • UV Lichter
  • Argon-Ion-Balken der niedrigen Stromspannung mit dem Elektronbalken der niedrigen Stromspannung (1-10 eV)
  • Öffnungsmasken
  • Ineinandergreifen-Schirm mit Elektronbalken der niedrigen Stromspannung

Beispielvorbereitung

  • Probe, die behandelt
  • Probe, reinigend
  • Probe, die steigt

Datenverarbeitung

Maximalidentifizierung

Die Zahl von durch ein einzelnes Element erzeugten Spitzen ändert sich von 1 bis mehr als 20. Tische von Bindungsenergien (BEs), die die Schale und Drehungsbahn jeder durch ein gegebenes Element erzeugten Spitze identifizieren, werden mit modernen XPS Instrumenten eingeschlossen, und können in verschiedenen Handbüchern [Zitate] und Websites [Zitate] gefunden werden. Weil diese experimentell beschlossen haben, dass BEs für spezifische Elemente charakteristisch sind, können sie direkt verwendet werden, um experimentell gemessene Spitzen eines Materials mit der unbekannten elementaren Zusammensetzung zu identifizieren.

Vor dem Anfang des Prozesses der Maximalidentifizierung muss der Analytiker bestimmen, ob die BEs des unverarbeiteten Überblick-Spektrums (0-1400 eV) haben oder wegen einer positiven oder negativen Flächenladung nicht ausgewechselt worden sind. Das wird meistenteils durch das Suchen nach zwei Spitzen dass wegen der Anwesenheit von Kohlenstoff und Sauerstoff getan.

{tbc }\

Anklage-Isolatoren des Verweise anbringenden

Verweise anbringende Anklage ist erforderlich, wenn eine Probe entweder einen positiven (+) oder negativ (-) Anklage veranlasste Verschiebung von experimentellem BEs erträgt. Verweise anbringende Anklage ist erforderlich, um bedeutungsvollen BEs von beidem breiten Ansehen, hohe Empfindlichkeit (niedrige Energieentschlossenheit) Überblick-Spektren (0-1100 eV), und auch schmalem Ansehen, chemischer Staat (hohe Energieentschlossenheit) Spektren zu erhalten.

Veranlasste veränderliche Ursachen der Anklage haben experimentell BEs von XPS-Spitzen gemessen, um an BEs zu erscheinen, die größer oder kleiner sind als wahrer BEs. Verweise anbringende Anklage wird durch das Hinzufügen oder das Abziehen eines "Anklage-Korrektur-Faktors" zu jedem der experimentell gemessenen BEs durchgeführt. Im Allgemeinen, der Kohlenwasserstoff-Spitze des C (1s) SEIN, wird XPS Signal verwendet, um Verweisung (Anklage richtig) der ganze BEs zu beladen, der beim nichtleitenden (das Isolieren) Proben oder Leiter erhalten ist, die vom Beispielgestell absichtlich isoliert worden sind.

Klagen Sie an, dass veranlasste Verschiebung normalerweise ist wegen: Ein bescheidenes Übermaß an der niedrigen Stromspannung (-1 zu-20 eV) Elektronen hat der Oberfläche oder einer bescheidenen Knappheit an Elektronen (+1 zu +15 eV) innerhalb der obersten 1-12 nm der durch den Verlust von photoausgestrahlten Elektronen verursachten Probe angehaftet. Der Grad der Aufladung hängt von verschiedenen Faktoren ab. Wenn, zufällig, die Aufladung der Oberfläche übermäßig positiv ist, dann könnte das Spektrum als eine Reihe von rollenden Hügeln, nicht scharfe Spitzen, wie gezeigt, im Beispiel-Spektrum erscheinen.

Der C (1s), von den Kohlenwasserstoff-Arten (Hälften) des "Hinzukommenden" Kohlenstoff SEIN, der auf allen, luftausgestellte, leitende und halbleitende Materialien erscheint, wird normalerweise zwischen 284.5 eV und 285.5 eV gefunden. Für die Bequemlichkeit wird der C (1s) Kohlenwasserstoff-Hälften definiert, um zwischen 284.6 eV und 285.0 eV zu erscheinen. Ein Wert von 284.8 eV ist populär in den letzten Jahren geworden. Jedoch zeigen einige neue Berichte an, dass 284.9 eV oder 285.0 eV Kohlenwasserstoffe vertreten, die auf Metallen, nicht dem natürlichen heimischen Oxyd beigefügt sind. Die 284.8 eV SEIN werden als die "Verweisung alltäglich verwendet", für Anklage-Isolatoren des Verweise anbringenden ZU SEIN. Wenn die C (1s) SIND, wird für die Verweise anbringende Anklage verwendet, dann ist der Anklage-Korrektur-Faktor der Unterschied zwischen 284.8 eV, und die experimentell gemessenen C (1s) SIND der Kohlenwasserstoff-Hälften.

Wenn

sie ein monochromatisches XPS System zusammen mit einer niedrigen Stromspannungselektronüberschwemmungspistole für die Anklage-Entschädigung der experimentelle BEs des C (1s) verwendet, ist Kohlenwasserstoff-Spitze häufig 4-5 eV kleinere, als die Verweisung Wert (284.8 eV) IST. In diesem Fall erscheinen alle experimentellen BEs an tiefer BEs als erwartet und müssen durch das Hinzufügen eines Werts im Intervall von 4 bis 5 eV vergrößert werden. Nichtmonochromatische XPS Systeme werden mit einer niedrigen Stromspannungselektronüberschwemmungspistole nicht gewöhnlich ausgestattet, so wird der BEs normalerweise an höher BEs erscheinen als erwartet. Es ist normal, einen Anklage-Korrektur-Faktor vom ganzen durch ein nichtmonochromatisches XPS System erzeugten BEs abzuziehen.

Leitende Materialien und die meisten heimischen Oxyde von Leitern mussten eventuell nie beladen Verweise anzubringen. Leitende Materialien sollten Verweise angebrachte Anklage nie sein, wenn die höchste Schicht der Probe keinen dicken nichtleitenden Film hat.

Maximalanprobe

Der Prozess der maximalpassenden hohen Energieentschlossenheit XPS Spektren ist noch eine Mischung von Kunst, Wissenschaft, Kenntnissen und Erfahrung. Der maximalpassende Prozess wird durch das Instrument-Design, die Instrument-Bestandteile, experimentelle Einstellungen (auch bekannt als Analyse-Bedingungen) und Beispielvariablen betroffen. Die meisten Instrument-Rahmen sind unveränderlich, während andere von der Wahl von experimentellen Einstellungen abhängen.

Vor dem Starten jeder maximalpassenden Anstrengung, der Analytiker, der die maximalpassenden Bedürfnisse durchführt zu wissen, ob die höchsten 15 nm der Probe erwartet wird, ein homogenes Material zu sein, oder erwartet wird, eine Mischung von Materialien zu sein. Wenn der 15 erste nm ein homogenes Material mit nur sehr geringen Beträgen von hinzukommendem Kohlenstoff und adsorbiertem Benzin ist, dann kann der Analytiker theoretische Maximalbereichsverhältnisse verwenden, um den maximalpassenden Prozess zu erhöhen.

Variablen, die betreffen oder maximalpassende Ergebnisse definieren, schließen ein:

  • FWHMs
  • Chemische Verschiebungen
  • Peakshapes
  • Instrument-Designfaktoren
  • Experimentelle Einstellungen
  • Beispielfaktoren

FWHMs

:When mit hohen Energieentschlossenheitsexperiment-Einstellungen auf einem mit einer monochromatischen Quelle von Al K-Alpha X-Ray ausgestatteten XPS, der FWHM des größeren XPS kulminiert Reihe von 0.3 eV bis 1.7 eV. Der folgende ist eine einfache Zusammenfassung von FWHM von Haupt-XPS-Signalen:

  • Hauptmetallspitzen (z.B 1s, 2p3, 3d5, 4f7) von reinen Metallen haben FWHMs, die sich von 0.30 eV bis 1.0 eV erstrecken
  • Hauptmetallspitzen (z.B 1s, 2p3, 3d5, 4f7) von binären Metalloxyden haben FWHMs, die sich von 0.9 eV bis 1.7 eV erstrecken
  • Der O (1s) hat die Spitze von binären Metalloxyden FWHMs, die sich im Allgemeinen von 1.0 eV bis 1.4 eV erstrecken
  • Der C (1s) hat die Spitze von hinzukommenden Kohlenwasserstoffen FWHMs, die sich im Allgemeinen von 1.0 eV bis 1.4 eV erstrecken

Chemische Verschiebungen

:Chemical-Verschiebungswerte hängen vom Grad der Elektronband-Polarisation zwischen nächsten Nachbaratomen ab. Eine spezifische chemische Verschiebung ist der Unterschied in, Werte eines spezifischen chemischen Staates gegen SEIN, des reinen Elements SEIN.

Spitzen sind auf Maximalanprobe zurückzuführen gewesen, die ein rohes chemisches Zustandspektrum wegen der Anwesenheit verschiedener chemischer Staaten ist.

Peakshapes

:Depends auf Instrument-Rahmen, experimentellen Rahmen und Beispieleigenschaften

Instrument-Designfaktoren

:FWHM und Reinheit von Röntgenstrahlen verwendet (monochromatischer Al, nichtmonochromatisches Mg, Synchrotron, Ag, Zr...)

:Design des Elektronanalysators (CMA, HSA, Feld verzögernd...)

Experiment-Einstellungen

:Settings des Elektronanalysators (passieren z.B Energie, Schritt-Größe)

Beispielfaktoren

Die:Physical-Form der Probe (hat Monokristall, poliert, Puder... korrodiert)

:Number von physischen Defekten innerhalb des Analyse-Volumens (vom Argon-Ion-Ätzen, vom Laser, der reinigt...)

Siehe auch

  • Photoemissionsspektroskopie
  • Ultraviolette Photoelektronspektroskopie
  • Liste von Material-Analyse-Methoden

Zusammenhängende Methoden

  • USV, Ultraviolette Photoelektronspektroskopie
  • PES, Photoemissionsspektroskopie
  • ZEKE, Kinetische Nullelektronenergiespektroskopie
  • AES, Erdbohrer-Elektronspektroskopie
  • HRSG., Energie dispersive Röntgenstrahl-Spektroskopie, (EDX oder EDXRF)
  • PEEM, Photoelektronemissionsmikroskopie PEEM

Weiterführende Literatur

  • Kommentierte Handbücher von Monochromatischen XPS Spektren, PDF von Bänden 1 und 2, B.V.Crist, der von XPS International LLC, 2005, Bergansicht, Kalifornien, die USA veröffentlicht ist
  • Handbücher von Monochromatischen XPS Spektren, Bänden 1-5, B.V.Crist, der von XPS International LLC, 2004, Bergansicht, Kalifornien, die USA veröffentlicht ist
  • Oberflächenanalyse durch Erdbohrer und Röntgenstrahl-Photoelektronspektroskopie, Hrsg. J.T.Grant und D.Briggs, der durch IM Veröffentlichungen, 2003, Chichester, das Vereinigte Königreich veröffentlicht ist
  • Praktische Oberflächenanalyse durch Erdbohrer und Röntgenstrahl-Photoelektronspektroskopie, 2. Ausgabe, Hrsg. M.P.Seah und D.Briggs, der von Wiley & Sons, 1992, Chichester, das Vereinigte Königreich veröffentlicht ist
  • Praktische Oberflächenanalyse durch Erdbohrer und Röntgenstrahl-Photoelektronspektroskopie, Hrsg. M.P.Seah und D.Briggs, der von Wiley & Sons, 1983, Chichester, internationale Standardbuchnummer des Vereinigten Königreichs 0 471 26279 X veröffentlicht ist
  • Chemische Oberflächenanalyse — Vokabular, ISO 18115: 2001, Internationale Organisation für die Standardisierung (ISO), TC/201, die Schweiz, http://www.iso.ch
  • Handbuch von Röntgenstrahl-Photoelektronspektroskopie, J.F.Moulder, W.F.Stickle, P.E.Sobol und K.D.Bomben, der von Perkin-Elmer Corp., 1992, Eden-Prärie, Minnesota, die USA veröffentlicht ist
  • Handbuch von Röntgenstrahl-Photoelektronspektroskopie, C.D.Wagner, W.M.Riggs, L.E.Davis, J.F.Moulder und G.E.Mullenberg, der von Perkin-Elmer Corp., 1979, Eden-Prärie, Minnesota, die USA veröffentlicht ist

Links


François Duvalier / John Kinzie
Impressum & Datenschutz